五农药医药资料.pptx

PPT模板下载：/moban/ ;第三章 农药、医药分析 ;第一节 概述 ;农药的分类;;第一节 概述 ;第一节 概述 ;第一节 概述 ;第一节 概述 ;第一节 概述 ;第一节 概述 ;第二节 农药分析 ;;第二节 农药分析 ;第二节 农药分析 ; (2)色谱柱的填充 将一洗净烘干的不锈钢色谱柱的出口一端接一小漏斗，分次把制备好的填充物装入柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱出口1.5cm处为止。将漏斗移至色谱柱的入口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉，用橡皮管接到真空泵上，开启真空泵，继续缓慢加入填充物，同时不断轻敲柱壁，使填充物均匀、紧密地填满色谱柱。填充完毕，在入口端也塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉，并适当压紧，确保柱内填充物不忪动。; (3)色谱柱的老化 将色谱柱入口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以20mL/min的流量通入载气(N2)，分阶段缓慢升温至180℃，并在此温度下至少老化48h。降温后，将色谱柱出口端与检测器相连。 ; 3．气相色谱操作条件 (1)温度 柱室150℃；气化室160℃；检测室160℃； (2)气体流速 载气(N2) 80mL/min；氢气80mL/min；空气1000mL/min； (3)灵敏度 2×10-9； (4)纸速 3mm/min； (5)进样量 1μL； (6)保留时间 间甲酚0.5min；速灭威2.6min；内标物邻苯二甲酸二甲酯5.0min。 ; 4．测定方法 (1)标准样品溶液的配制 准确称取0.06g(准确至0.2mg)速灭威标准样品，置于10mL容量瓶中，用移液管准确加入5.00mL内标溶液，用丙酮稀释至刻度，摇匀。 (2)试样溶液的配制 准确称取速灭威试样约0.06g(准确至0.2mg)，置于10mL容量瓶中，用配制标准样品溶液的同一支移液管准确加入5.00mL内标溶液，用丙酮稀释至刻度，摇匀。 (3)测定 在上述色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入1μL标准样品溶液数针，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1.0%时，按照标准样品溶液→试样溶液→试样溶液→标准样品溶液的顺序进样进行气相色谱分析。 ; 7．测定结果计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标准样品溶液中速灭威与内标物峰面积之比，分别进行平均。 （3-31） 式中：W(速灭威)—试样中速灭威的质量分数，%； r1—标准样品溶液中速灭威与内标物峰面积比的平均值； r2—试样溶液中速灭威与内标物峰面积比的平均值； m1—速灭威标准样品的质量，g； m2—速灭威试样的质量，g； P—速灭威标准样品的纯度，%。 两次平等测定结果之差，应不大于0.9%。 ;二、氯氰菊酯的含量测定 氯氰菊酯是拟除虫菊酯类杀虫剂，无色液体，具有触杀、熏杀和胃毒的作用，通过抑制虫体胆碱酯酶的活性，使乙酰胆碱堆积而中毒死亡。使选择性高、药效强、残效短，稳定性高的杀虫剂，常用液相色谱法测定。 1．测定原理 将氯氰菊酯乳油溶于含有苯甲酸甲酯(内标)的乙酸乙酯+正己烷混合溶剂中，以乙酸乙酯+正己烷混合溶剂作流动相，在以为填料的色谱柱上进行正相液相色谱分离和测定。 ; 2．液相色谱操作条件 (1)流动相 正己烷+乙酸乙酯=99+1； (2)流动相流量 1.0mL/min； (3)柱温 室温(温差变化应在±2℃以内)； (4)检测波长 278nm； (5)进样体积 10μL； (6)保留时间 苯甲酸甲酯约4.5min。 ;3．测定方法 (1)标准样品溶液的制备准确称取氯氰菊酯标准样品约0.05g(准确至0.2mg)，于15mL具塞玻璃瓶中，用移液管移入内标溶液10mL，摇匀。 (2)试样溶液的制备准确称取含氯氰菊酯约0.05g(准确至0.2mg)的试样，于15mL具塞玻璃瓶中，用上述同一支移液管移入内标溶液10.00mL，摇匀。再用过滤膜过滤，保留滤液。 (3)测定 在上述液相色谱的操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标准样品溶液，直到相邻邻两针氯氰菊酯总峰面积与苯甲酸甲酯的峰面积之比的相对变化小于1.0%后，按照标准样品溶液→试样溶液→试样溶液→标准样品溶液的顺序进样进行分析测定。 ; 4．测定结果计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标准样品溶液中氯氰菊酯与内标物峰面积之比，分别进行平均。