土壤样品预处理方法.doc

土壤样品预处理方法 D.1 全分解方法D.1.1普通酸分解法准确称取0.5 g(准确到0.1 mg，以下都与此相同)风干土样于聚四氟乙烯坩埚中，用几滴水润湿后，加入10 mLHCl（ρ1.19g/mL），于电热板上低温加热，蒸发至约剩5 mL时加入15 mLHNO3（ρ1.42g/mL），继续加热蒸至近粘稠状，加入10 ml HF（ρ1.15g/mL）并继续加热，为了达到良好的除硅效果应经常摇动坩埚。最后加入5 ml HClO4（ρ1.67g/Ml），并加热至白烟冒尽。对于含有机质较多的土样应在加入HClO4之后加盖消解，土壤分解物应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤)，倾斜坩埚时呈不流动的粘稠状。用稀酸溶液冲洗内壁及坩埚盖，温热溶解残渣，冷却后，定容至100 mL或50 mL，最终体积依待测成分的含量而定。D.1.2 高压密闭分解法称取0.5 g风干土样于内套聚四氟乙烯坩埚中，加入少许水润湿试样，再加入HNO3（ρ1.42g/mL）、HCl04（ρ1.67g/mL）各5 mL，摇匀后将坩埚放入不锈钢套筒中，拧紧。放在180 的烘箱中分解2 h。取出，冷却至室温后，取出坩埚，用水冲洗坩埚盖的内壁，加入3 mL HF（ρ1.15g/mL），置于电热板上，在100 ～120 加热除硅，待坩埚内剩下约2 ～3 mL溶液时，调高温度至150 ，蒸至冒浓白烟后再缓缓蒸至近干，按1.1同样操作定容后进行测定。D.1.3 微波炉加热分解法微波炉加热分解法是以被分解的土样及酸的混合液作为发热体，从内部进行加热使试样受到分解的方法。目前报导的微波加热分解试样的方法，有常压敞口分解和仅用厚壁聚四氟乙烯容器的密闭式分解法，也有密闭加压分解法。这种方法以聚四氟乙烯密闭容器作内筒，以能透过微波的材料如高强度聚合物树脂或聚丙烯树脂作外筒，在该密封系统内分解试样能达到良好的分解效果。微波加热分解也可分为开放系统和密闭系统两种。开放系统可分解多量试样，且可直接和流动系统相组合实现自动化，但由于要排出酸蒸气，所以分解时使用酸量较大，易受外环境污染，挥发性元素易造成损失，费时间且难以分解多数试样。密闭系统的优点较多，酸蒸气不会逸出，仅用少量酸即可，在分解少量试样时十分有效，不受外部环境的污染。在分解试样时不用观察及特殊操作，由于压力高，所以分解试样很快，不会受外筒金属的污染(因为用树脂做外筒)。可同时分解大批量试样。其缺点是需要专门的分解器具，不能分解量大的试样，如果疏忽会有发生爆炸的危险。在进行土样的微波分解时，无论使用开放系统或密闭系统，一般使用HNO3-HCl-HF-HCl04、HN03-HF-HCl04、HN03-HCl-HF-H202、HN03-HF-H202等体系。当不使用HF时(限于测定常量元素且称样量小于0.1 g)，可将分解试样的溶液适当稀释后直接测定。若使用HF或HCl04对待测微量元素有干扰时，可将试样分解液蒸至近干，酸化后稀释定容。D.1.4 碱融法D.1.4.1 碳酸钠熔融法（适合测定氟、钼、钨）称取0.5000 ～1.0000 g风干土样放入预先用少量碳酸钠或氢氧化钠垫底的高铝坩埚中（以充满坩埚底部为宜，以防止熔融物粘底），分次加入1.5 ～3.0 g碳酸钠，并用圆头玻璃棒小心搅拌，使与土样充分混匀，再放入0.5 ～1 g碳酸钠，使平铺在混合物表面，盖好坩埚盖。移入马福炉中，于900～920熔融0.5 h。自然冷却至500左右时，可稍打开炉门(不可开缝过大，否则高铝坩埚骤然冷却会开裂)以加速冷却，冷却至60～80用水冲洗坩埚底部，然后放入250 mL烧杯中，加入100 mL水，在电热板上加热浸提熔融物，用水及HCl（1+1）将坩埚及坩埚盖洗净取出，并小心用HCl（1+1）中和、酸化(注意盖好表面皿，以免大量CO2冒泡引起试样的溅失)，待大量盐类溶解后，用中速滤纸过滤，用水及5％HCl洗净滤纸及其中的不溶物，定容待测。D.1.4.2碳酸锂-硼酸、石墨粉坩埚熔样法（适合铝、硅、钛、钙、镁、钾、钠等元素分析）土壤矿质全量分析中土壤样品分解常用酸溶剂，酸溶试剂一般用氢氟酸加氧化性酸分解样品，其优点是酸度小，适用于仪器分析测定，但对某些难熔矿物分解不完全，特别对铝、钛的测定结果会偏低，且不能测定硅（已被除去）。碳酸锂-硼酸在石墨粉坩埚内熔样，再用超声波提取熔块，分析土壤中的常量元素，速度快，准确度高。在30mL瓷坩埚内充满石墨粉，置于900高温电炉中灼烧半小时，取出冷却，用乳钵棒压一空穴。准确称取经105烘干的土样0.2000g于定量滤纸上，与1.5g Li2CO3-H3BO3(Li2CO3:H3BO3=1:2)混合试剂均匀搅拌，捏成小团，放入瓷坩埚内石墨粉洞穴中，然后将坩埚放入已升温到950的马福炉中，20min后取出