折光计、旋光仪的工作原理.ppt

实验一、物理分析检测法 一、实验目的 1. 了解比重计、折光计、旋光仪的工作原理； 2. 熟悉比重计、折光计、旋光仪的使用； 3．掌握测定味精纯度的测定方法。 实验原理 比重计法： 同一物体在不同液体中所排开的液体重量相等，排开的液体体积和浸入液体的深度成正比。 密度瓶法 相对密度：指某一温度下物质的质量与同体积某温度下的水的质量之比。 d204=ρ20 (水在40C时的密度为1.000000 g/cm3) 所以常用d420即物质在200C时的密度。 折光仪的原理 光疏介质1 光密介质2 n1/n2=sinα2/sinα1 α临 旋光法测定原理 自动高压 前置 放大器 选频 放大器 功率 放大器 蜗轮 蜗杆 计数器 伺服 电机 光源 小孔光栅 物镜 滤色片 起偏镜 磁旋线圈 试样 检偏镜 光电 倍增管 自动旋光仪工作原理 光学活性物质、旋光度与比旋光度 旋光现象： 分子结构中凡有不对称碳原子，能把偏振光的偏振面旋转一定角度。向右偏转称右旋用“+”表示；向左偏转称左旋用“-”表示。 光学活性物质： 能产生旋光现象的物质，如各种糖（包括淀粉）、大多数氨基酸等。 L-谷氨酸分子中具有不对称碳原子，故有旋光性 光源的波长、旋光性物质的种类、溶液的浓度及液层的厚度。 即：α=KcL，[α]tλ=K=α/Lc c=α/[α]tλL。 [α]tλ与波长和温度有关。 操作方法 （一）比重计法测定糖液浓度 （二）折光法测定可溶性固形物浓度 1、将进光棱镜擦洗干净 2、等干后把待测液用滴管加在进光棱镜磨砂面上 3、调节两反光镜，使二镜筒视场明亮 4、旋转手轮使棱镜组转动，在望远镜中观察明暗分界线上下移动，同时旋转消色调节旋钮，使视场中除黑白二色外无其他颜色 右边目镜中的图像 左边目镜中的图像 折光仪种类 （三）旋光法味精纯度 1、精确称取味精样品10.0g，加入40~50ml蒸馏水溶解，搅拌下加入分析纯盐酸16ml，使味精全部溶解，冷却至室温，全部转入100ml容量瓶，定容至刻度 2、仪器的使用: (1)接通电源 (2)清零 :把已注入蒸馏水或空白的试管（本实验取16ml分析纯盐酸，用蒸馏水定容至100ml，作为空白）放入样品室内v型定位槽中，再关上门盖，按下测量键数字显示窗将出现数字显示，稍待数字趋向稳定即可按下清零键。 测试 复测 （四）密度瓶法测定啤酒酒精含量 1、样品蒸馏 在普通天平上称取样品100.0g，加50mL 水，安上冷凝器，冷凝器下端用一已知重量的100mL 容量瓶接收馏出液。若室温较高，为了防止酒精挥发，可将容量瓶浸与冷水或冰水中。开始蒸馏时用文火加热，沸腾后可加强火力，蒸馏至馏出液接近100ml时停止加热，取下容量瓶，于普通天平上加水至馏出液为100g重，摇匀。 （2）用比重瓶精确测定馏出液比重 密度瓶 结果计算： d2020= d420= d2020×0.99823 注意：充满，不得有气泡；避免变温（手、环境）；防止污染（手、水浴） m2 - m0 m1 - m0 m0:空密度瓶质量 m1:密度瓶和水的质量 m2：密度瓶和样品质量 洗涤 烘干 称重 恒温20min 擦干 称重 +样液 +水 五. 实验数据及结果计算 1、比重计法测定 糖液浓度=糖度计读数±修正值（根据室温查表） 2、折光法测定可溶性固形物浓度 可溶性固形物浓度=糖度计读数±修正值（根据室温查表） 3、旋光法味精纯度 （1）根据测定的旋光度a ，可计算出样品（稀释液）L－谷氨酸的浓度C。 c=α/[α]tλL [α]tλ＝32 + 0.06×（20-t） （2）根据样品中L-谷氨酸的浓度，计算样品中味精的纯度： c味＝c×100×187.3/147.3 式中：147.13-L-谷氨酸的相对分子质量； 187.13-味精的相对分子质量(含1分子结晶水的L-谷氨酸钠盐)。 味精纯度（%）＝（ c味/m）×100% 4、密度瓶法测定啤酒酒精含量 根据计算出的相对密度查附表1比重和酒精对照表，得酒精含量 * * * *