反相高效液相色谱法测定皮炎消乳膏中多塞平的含量.docVIP

　　反相高效液相色谱法测定皮炎消乳膏中多塞平的含量 作者：朱建成，王正军，余学英，陆小苏 【摘要】 目的建立皮炎消乳膏中多塞平的含量测定 方法 。方法反相高效液相色谱法，岛津ODS C18柱，(4.6 mm× 150 mm,5 μm）；流动相：甲醇水（80∶20）；检测波长：280 nm；流速：1.0 ml·min-1；柱温：30℃。结果多塞平进样量在0.1～1.0 μg范围内与其峰面积呈良好线性关系，Y=1.472×10-6X+2.142×10-4，r=0.999 9， 平均回收率为97.14%，RSD=1.90%。结论 该方法简单、快速、准确，可用于该制剂的质量控制。 　　 【关键词】 多塞平；高效液相色谱法； 含量测定 　　Abstract：ObjectiveTo establish an RP-HPLC method for determination of the content of doxepin hydrochloride in Piyanxiao cream .MethodsShimazu ODS C18 column (5μm, 4.6mm×150mm) obile phase ethanol and 20% . The flol·min-1. ResultsThe calibration curve 0.1 to 1.0μg of doxepin hydrochloride. The curve equation ethod is simple, rapid,accurate and can be used for quality control of the preparation. 　　Key ination 皮炎消乳膏是本院研制的中西药复方制剂，具有消炎、抗过敏、收敛止痒的功效，临床用于 治疗 慢性神经性皮炎等皮肤疾病，其中多塞平是方中有效成分之一，现采用反相高效液相色谱法对其进行含量测定。该法简捷、准确，系控制该复方制剂质量的有效方法。 　　1 仪器与试药 多塞平对照品（ 中国 药品生物制品检定所）；皮炎消乳膏(自制,批号：051115，051211，051223)；甲醇为色谱纯。LC9A高效液相色谱仪（日本岛津公司）；MICROLITERTM#705手动进样器；SPD6A紫外检测器；南京千谱软件公司Hm×150 mm ODS不锈钢柱（5μm）；流动相：甲醇水（80∶20）；流速1.0ml·min-1；检测波长280 nm；柱温30℃。 　　2.2 标准曲线 　　精密称取经五氧化二磷干燥的多塞平对照品10 mg，置于100 ml容量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，作为储备液；精密量取储备液1，2，4，5，6，8 ml分别于10 ml容量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，即得含多塞平10，20，40，50，60，80μg·ml-1及100 μg·mg-1(贮备液)的对照品溶液，分别取10 μl注入高效液相色谱仪，测定峰面积，以进样量对峰面积进行线性回归，得回归方程：Y=1.472×10-6X+2.142×10-4，r=0.999 9，线性范围0.1 ～1.0μg。 　　2.3 精密度实验 　　取浓度为60 μg·ml-1的对照品溶液10 μl连续进样6次，峰面积平均值为404 822.6，RSD为0.97%。 　　2.4 空白实验 　　按皮炎消乳膏处方配比制成缺多塞平的空白制剂，按样品测定项下的 方法 处理测定，结果无干扰。 　　2.5 重复性考察 　　取同一批皮炎消乳膏样品5份,每份约2.0 g，按样品测定项下的方法处理测定，测得峰面积的平均值为269 899.4，RSD为1.77%。 　　2.6 空白制剂回收率实验 　　取上述缺多塞平的空白制剂5份，每份约2.0 g ，分别加入1 mg·ml-1的对照品溶液1 ml ，照样品测定项下方法操作， 计算 回收率，结果其平均回收率为97.14%,RSD为1.90%, 结果见表1。表1 空白加样回收率实验结果（略） 　　2.7 样品测定将皮炎消乳膏充分混匀，精密称取2.0 g，置密盖容器中，加甲醇适量，超声处理20 min，放置至室温，转移至50 ml容量瓶中，用甲醇洗涤密盖容器，洗涤液并入容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤，弃去初滤液，取续滤液10 μl进样，外标法定量，结果见表2。表2 样品测定结果（略） 　　3 讨论 《 中国 药典》中多塞平的含量测定方法采用紫外分光光度法［1］，本制剂为中西药复方制剂，组方中其它成分对多塞平的紫外吸收有干扰，故改用高效液相色谱法以达到分离测定的目的。该法简便、快捷、准确，符合该制剂含量测定的要求。 中西药复方制剂所含成分比较复杂，当组方中中药的有效成分或有效部位含量难以测定时，采用测定复