姜炙厚朴闷润条件优选.docVIP

　　姜炙厚朴闷润条件优选 作者：王麟，刘静毅，袁珂，张虹 【摘要】 目的优选姜炙厚朴的最佳闷润条件。方法采用高效液相色谱（HPLC）法，以厚朴酚与和厚朴酚的含量为考察指标优选姜炙的最佳闷润条件。结果姜炙厚朴的最佳闷润条件为：生姜用量10％，姜汁体积与药材的用量比为60 L/100 kg，闷润时间60 min。结论该工艺条件为制定厚朴饮片合理的加工工艺及质量标准提供了 参考 依据。 【关键词】 姜炙法； 闷润； 厚朴酚； 和厚朴酚； 高效液相色谱法 厚朴为木兰科植物厚朴Magnolia officinais Rehd.et agnolia officinalis Rehd. et ETTLER 十万分之一分析天平，METTLER 万分之一分析天平，MILLIPORE超纯水仪，舒美KQ2200DE数控超声仪,AUTO SCIENCE溶剂过滤装置，森信 DGG－9240A型干燥箱。色谱纯甲醇（天津四友公司）、娃哈哈纯净水，其他试剂均为分析纯。 　　1.2 对照品及药材 　　厚朴酚对照品（ 中国 药品生物制品检定所，批号：110729-200310）；和厚朴酚对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110730-200307）。厚朴药材于2007-05采自浙江龙泉，经浙江林学院林业与生物技术学院遗传学科斯金平教授鉴定为厚朴Magnolia officinalis Rehd.et eOH∶H2O（78∶22）；柱温25℃；检测波长294 nm；流速1 ml · min-1。 　　2.4 含量测定方法的建立 　　2.4.1 对照品溶液的制备精密称定厚朴酚对照品2.60 mg、和厚朴酚对照品0.97 mg，分别置25 ml容量瓶中，加甲醇定容至刻度，过0.45 μm微孔滤膜，即得。 　　2.4.2 供试品溶液的制备取由不同闷润时间得到的姜炙厚朴样品粉末（过3号筛）约0.2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 ml，摇匀，密塞，浸渍24 h，滤过。精密量取续滤液5 ml，置25 ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得供试品溶液。 　　2.4.3 标准曲线的绘制取厚朴酚对照品溶液2，5，10，15，20 μl，和厚朴酚对照品溶液1，2，5，10，20 μl分别注入高效液相色谱仪中，按上述色谱条件测定。以峰面积积分值为纵坐标，对照品含量为横坐标绘制标准曲线。计算厚朴酚与和厚朴酚的回归方程分别为：Y=1.68×106 X-1.19×104，r=0.999 999； Y=1.73×106X-4×103，r=0.999 984。结果表明厚朴酚在0.092 8～0.928 μg范围内，和厚朴酚在0.020 4～0.408 μg范围内线性关系良好。 　　2.4.4 精密度实验取对照品溶液10 μl，注入液相色谱仪中，连续进样5次，测定峰面积积分值， 计算 厚朴酚与和厚朴酚的RSD分别为0.62%和0.59%。表明厚朴酚与和厚朴酚精密度良好。 　　2.4.5 稳定性实验分别在0, 2, 4, 6, 8, 10 ,12 h进同一供试品溶液10 μl，测定峰面积积分值，计算厚朴酚与和厚朴酚的RSD分别为0.84%和0.79%。表明厚朴酚与和厚朴酚在12 h内稳定性良好。 　　2.4.6 重复性实验取同一样品粗粉5份，每份约0.2 g，精密称定，按照上述供试品溶液的制备方法制备。取供试品溶液10 μl注入高效液相色谱仪，测定厚朴酚与和厚朴酚峰面积积分值, 计算RSD分别为1.93%和1.39%。 　　2.4.7 加样回收率实验取已知含量的姜炙厚朴炮制品粉末约0.1 g，精密称定，分别加入厚朴酚与和厚朴酚对照品适量，按供试品溶液的制备方法制备。取供试液10 μl，注入液相色谱仪，测定峰面积积分值，计算厚朴酚与和厚朴酚的回收率分别为99.081%和98.875% ，RSD分别为1.98%和1.69%。 　　2.4.8 不同闷润时间姜炙厚朴中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定依次进各供试品溶液10 μl于高效液相色谱仪中，按照前述色谱条件测定峰面积积分值，计算各供试品溶液中厚朴酚与和厚朴酚的含量。结果见表2。对照品和样??色谱图见图1～4；不同闷润时间姜炙厚朴总酚含量变化趋势见图5。表2 不同闷润时间总酚含量测定结果（略） 　　 3 讨论 在《 中国 药典》2005版、浙江省炮制规范及相关