微波消解原子荧光法测定食品中的总砷.docVIP

　　微波消解原子荧光法测定食品中的总砷 ［摘要］ 采用微波消解进行样品前处理,以硫脲+抗坏血酸为预还原剂,用氢化物发生原子荧光法测定食品中的总砷。通过正交设计，优化了样品消解和测定的条件，线性范围为2.0 ng/ml～20.0 ng/ml，回归方程的相关系数为0.999 5， 方法 的检出限为1.98 ng/ml，RSD为2.7%，回收率在94.4%~102.8%之间。　　［关键词］ 微波消解；原子荧光；食品；总砷 　　Determination of Arsenicin Foodstuffs by Microic Fluorescence Spectrometry 　　Abstract： The samples icroined by AFS.The condition of microized by orthogonal designing，The linear range of response 2.0 to 20.0 ng/ml,correlative coefficient of linear regression equation it of this method l,RSD`s found 94.4% to 102.8%. 　　Key l。用超纯水稀释成ρ(As)＝1 μg/ml标准使用液(临用现配)。硝酸、盐酸：优级纯;预还原剂：硫脲+抗坏血酸(100 g/L);载液：盐酸溶液(2%);还原剂：硼氢化钾溶液(10 g/L);以上试剂均为分析纯。试验用水为超纯水。 　　1.2　样品前处理　称取0.500 g样品于聚四氟乙烯消化罐中，加入HNO 33 ml，H2O2 2 ml浸泡过夜。次日于100 ℃水浴上加热20 min，将上述消化罐放入微波消解仪中，以功率450 in消解。待消化罐放冷后，取出聚四氟乙烯消化罐于100 ℃水浴中，加热1 h脱酸，直至消化液无色或淡黄色为止。将消化液转入25 ml容量瓶中，加入预还原剂2.5 ml，超纯水定容至刻度，放置30 min后测定。同时制备空白试液。 　　1.3　工作曲线的制备　吸取砷标准使用2.00 ml于100 ml容量瓶中，加入预还原剂2.5 ml，超纯水定容至刻度，放置30 min后测定。标准曲线由仪器自动稀释配制，标准系列浓度分别为0,2.0 ng/ml,4.0 ng/ml,6.0 ng/ml,8.0 ng/ml,10.0 ng/ml,15.0 ng/ml,20.0 ng/ml。 　　1.4　仪器工作条件　光电倍增管负高压270 V，空心阴极灯灯电流80 mA，原子化器高度8 mm，屏蔽气和载气均为氩气，流量分别为400 ml/min和800 ml/min,读数时间为7.5 s，延迟时间为1.5 s。 　　2　结果与讨论 　　2.1　微波消解条件　为使样品消解完全,本文通过正交设计，对消解时间、消解功率、HNO3和H2O2的加入量等条件，进行了四因素三水平的正交试验。其试验条件见表1。通过试验，其最佳消解条件是A2B3C1D2，即称取0.500 g样品，消解功率450 in，硝酸3 ml，过氧化氢2 ml。回收率为95.6~102.8%，结果见表2。 　　表1　微波消解条件的试验结果（略） 　　表1中A为消解功率(in)B1 1 min、B2 2 min、B3 5 min；C为HNO3加入量(ml)，C1 3 ml、C2 5 ml、C3 7 ml；D为H2O2加入量(ml)，D1 1 ml、D2 2 ml、D3 3 ml。 　　2.2　仪器条件的选择结果 　　2.2.1　负高压　试验表明负高压为270 V时，荧光强度稳定，随着负高压的增大，荧光强度增大，噪声也增大，所以负高压过高或过低荧光信号的强度都不稳定。 　　2.2.2　灯电流　本实验选用80 mA可以得到很好的灵敏度及稳定性，试验表明灯电流增大，被测样品和空白的荧光强度都随之增大，同时灯电流过大会降低灯的使用寿命。 　　2.2.3　原子化器高度　测定结果证明，原子化器的高度与被测样品所产生的荧光强度密切相关，原子化器高度为8 mm时，荧光强度最高，故选择原子化器高度为8 mm。 　　2.2.4　屏蔽气和载气流量　在确保灵敏度的情况下，选择稍大的载气流量可获得较稳定的荧光信号，本实验选择流量分别为400 ml/min和800 ml/min。 　　2.3　硼氢化钾浓度及酸度的选择　分别测定5 g/L、10 g/L、15 g/L、20 g/L、25 g/L 5种浓度的硼氢化钾溶液对砷的荧光强度的 影响 ，结果表明在10 g/L~15 g/L的范围内荧光强度无明显变化，故选择了10 g/L的硼氢化钾浓度。三价砷离子在盐酸介质中比较稳定，因此选择盐酸溶液作为载流，而盐酸浓度对砷的荧光强度也有较大的影响，