气相色谱质谱联用法测定风油精中樟脑的含量.docVIP

　　气相色谱质谱联用法测定风油精中樟脑的含量 【摘要】 目的 建立测定风油精中樟脑含量的 方法 。方法 采用气相色谱质谱联用方法，以萘为内标物，SPB1701（30 m×0.25 mm×0.25 μm）石英毛细管柱；80～250 ℃程序升温。结果 樟脑的量在2.56×10-3～12.8×10-3μg范围内与峰面积之比有较好的线性关系（r=0.9998），平均回收率为97.6%，检测限：1.3×10-3μg。结论 方法快速、准确、灵敏度高、重复性好，可用于风油精制剂的质量控制。 【关键词】 气相色谱质谱法；樟脑；风油精 　　Determination of camphor in Fengyoujing by gas chromatographymass spectrometry 　　Abstract:Objective To develop a method for the content determination of camphor, the main ponent in Fengyoujing.Methods Camphor in Fengyoujing atographymass spectrometry using naphthalene as internal standard. Camphor and naphthalene n ing temperature from 80 to 250 ℃. Results The linear range of the method it of camphor ethod is rapid, accurate and reproducible for the quality control of Fengyoujing. 　　Key atography; mass spectrometry; camphor; Fengyoujing 　　风油精主要由薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯等多种药物配以香料制成，具有特殊的香气，味凉而辣，有消炎、镇痛，清凉、止痒、祛风之功效，用于伤风感冒引起的头痛、头晕以及关节痛、牙痛、腹部胀痛和蚊虫叮咬、晕车等引起的不适［1］，还可用于轻度烫伤、脚癣、咽喉肿痛等的 治疗 。樟脑是风油精的有效成分， 目前 ，对该成分的 分析 　　A.样品 B.阴性样品　1.桉油;2.樟脑;3.薄荷脑;4.水杨酸甲酯 　　图1 风油精的总离子流质谱图（略） 　　Fig.1 Total ion current chromatograms of Fengyoujing 　　3.2 阴性干扰试验按处方比例配制缺樟脑的阴性空白对照溶液，按上述条件测定，测得供试品溶液和阴性对照溶液的总离子流质谱图（见图1），结果在樟脑相同保留时间处，供试品溶液出现对照品色谱峰，阴性对照品无该色谱峰出现，表明阴性对照无干扰。 　　3.3 线性范围和检测限 精密称取樟脑储备液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL于10 mL量瓶中，各精密加入内标储备液0.2 mL，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得系列浓度溶液，各吸取上述溶液1 μL进样测定，每种浓度进样3次，按上述气相色谱与质谱条件 分析 。以樟脑与萘浓度之比为横坐标，以二者的峰面积之比平均值为纵坐标，得回归方程：Y=1.019X-0.013，r=09998，线性范围：2.56×10-3~12.8×10-3μg，检测限：1.3×10-3 μg。 　　3.4 精密度试验取质量浓度为0.012 8 mg/mL的对照品溶液，按上述条件连续进样5次，每次进样1 μL，测得樟脑对照品与萘内标的峰面积之比的RSD=1.6%，结果表明精密度较好。 　　3.5 稳定性试验取批号为060601的样品，按“3.1.1”项 方法 制备供试品溶液，分别于0、1、2、3、4 h进样1 μL，结果RSD=2.9%，表明样品溶液在4 h内基本稳定。 　　3.6 重复性试验取同一批号(060601)样品5份，分别按“3.13”项下方法制备溶液，进样测定，结果樟脑平均质量分数为0.0256 g/g，RSD＝2.5％。 　　3.7 加样回收试验取同一批号（060601）的样品分成6份，每份约0.02 g，置10 mL量瓶中，分别加入上述对照品储备液4 mL（质量浓度为0.128 mg/mL），加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，吸取1 mL，置10 mL量瓶中，加入萘储备液0.2 mL，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀。按样品测定方法操作，结果回收率为97.6%，RSD为1.8%。结果见表1。 　　表1 风油精中樟脑加样回收试验结果（略） 　　Tab.1 Results of recovery test(n=6) 　　3.8 样品测定取3个批号样品，按“