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第六章水分和水分活度值的测定

第六章 水分和水分活度值的测定;第一节 概述 水的作用:没有水就没有生命,食品组成离不开水。 一、食品中水分的存在形式 自由水(游离水)——是靠分子间力形成的吸附水。 ② 亲和水—— 强极性基团单分子外的水分子层。 ③ 结合水(束缚水)——以氢键结合的水,结晶水。 ;固形物 (%) = 100 % - 水份(%) 不同的食品水分含量相差较多。 ;二 、 食品中水分的测定方法;三、水分的测定的意义 ;第二节 水分的测定 一 、 干燥法;① 水分是唯一的挥发的物质,不含或含其它挥发性成分极微。; ;称量皿放入烘箱内,盖子应该打开,斜放在旁边,取出时先盖好盖子,用纸条取,放入干燥器内,冷却后称重。 ;⑵ 称样量 样品一般控制在干燥后的残留物为1.5~3克; 固态、浓稠态样品控制在 3~5 克; 含水分较高的样品控制在 15~20 克; ⑶ 干燥设备 烘箱 电热烘箱有各种形式,对流式、强力循环通风式。 ① 普通; ②真空;⑷ 干燥条件;干燥时间: 恒重——最后两次重量之差 < 2 mg 。 基本保证水分蒸发完全。 规定时间——根据经验,准确度要求不高的。 对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。 ;(二)直接干燥法(常压干燥法) 1. 原理: 在一定的温度(95~105℃)和压力(常压)下,将样品在烘箱中加热干燥,除去水分,干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。 2. 适用范围: 在一定温度范围内,不含其他挥发性成分或 含量极微且对热稳定的各种食品。 3.样品的制备、测定及结果计算。; ⑴ 样品的预处理(对分析结果影响较大);d. 浓稠液体(糖浆、炼乳等): 加水稀释,最后要把加入的水除去。 加入海砂,海砂与玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱,两者要知重量。;常压干燥法操作过程: 烘箱预热 称量皿横重m3 准确称样+称量皿重 m1 干燥1h 冷却30min 称量 干燥1h 冷却30min 称量 反复至恒重准确称样+称量皿重 m2 。 水分的计算: 水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) ×100% ;(三) 减压干燥法 (1) 原理:利用水的沸点随P↓的原理,将样品称量后放入真空干燥箱内,在选定的真空度与加热温度下干燥至恒重,干燥后样品所失去的质量百分比即为水分含量。 (2)装置如 (下图) (3)操作:将准确称好的样品放入真空干燥箱内,打开真空泵抽出烘箱内空气至所需的压力,如烘箱密封的好,要重新紧一次门的开关螺栓。 ;;(4)适用范围 适用于在较高温度下易分解、变质或 不易除去结合水的食品,如糖类、味精、 蜂蜜、果浆、高脂食品等。 (5)计算结果 同直接干燥法;(四)红外干燥法 ⑴ 原理: 以红外线灯管做为热源(700~300000 nm波长),利用红外线的辐射热加热式样 ,高效快速的使水分蒸发,据干燥前后的失重即可求出样品的水分。集烘箱于天平为一体。;⑵装置 MA30 水分测定仪(德),样品最大为30g。 SCT—3 A 快速水分测定仪(中),样品最大量为 100 g。 ⑶ 操作方法 特点:测定水分快速,简便,但其精密度较差,当样品份数较多时,效率反而降低。 ; 二、蒸馏法(应用广泛的为共沸蒸馏) 1. 原理:;有关相对密度:(20/4) d水 = 1.00000 d苯 = 0.87900 d甲苯 = 0.86694 2. 特点和使用范围 此法为一种高效的换热方法,水分可以被迅速的移去,加热温度比直接干燥法低。另外是在密闭的容器中进行的,设备简单,操作方便,广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。 特别是香料,此法是唯一公认的水分含量 的标准分析方法。 ;;3. 操作注意事项 a. 要先接好冷水,且先打开冷凝水。 b. 试剂苯、甲苯、二甲苯,要预先蒸馏,除去水分备用。 c. 准确称量适量的样品(估计含水量2~5ml)。 d. 加热慢慢蒸馏,使2滴馏出液/每秒。 4. 计算:水分(%)= ( V ∕W ) ×100 V——接收管内水的体积。

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