有机分析讲义1教程.docx

 PAGE \* MERGEFORMAT 10 有机化学分析的一般步骤 1．? 初步检验观察试样的物态、晶形、颜色、气味等。 2．? 灼烧试验观察试样加热时所起的变化，如熔化、升华、爆炸等现象，燃烧时火焰的性质、灼烧后有无残渣及残渣的水溶性及酸碱性。 3．? 物理常数的测定一般固体物质先测定它的熔点，液体物质先测定沸点，熔点范围若超过1°C，或沸点范围超过3°C，表示试样不纯，必须分离提纯。必要时再测定密度、折光率、比旋光度等作为参考。 4．? 元素定性分析一般不作碳、氢、氧的鉴定，主要是鉴定氮、硫、卤素。若灼烧时留有残渣，再做金属元素鉴定试验。 5．? 分组试验根据试样在某些溶剂中的溶解行为，或对某些酸碱指示剂的颜色反应，对化合物进行分组并初步判断试样是酸性、碱性还是中性。 6．? 官能团检验 根据元素定性及分组试验，就可查阅有关的文献资料，初步推断未知物为某几类，然后对这几类化合物所具有的特征官能团，选择适当的方法进行鉴定，从而确定未知物属于哪种类型的有机化合物 7．? 查阅文献进一步查阅文献，推断试样可能是哪几种化合物或哪一个化合物。 8．? 制备衍生物由文献中查出可能的化合物，制备它的固体衍生物，测定衍生物熔点，与文献比较，如果相同，就能肯定被鉴定的未知物。 以上步骤仅应用于纯化合物的鉴定，如果是混合物，应首先进行分离提纯。 当遇到一个全新的化合物时，要确定其结构一般还要进行下列分析步骤。 9．元素定量分析及分子量的测定元素定量分析可以得到实验式，待分子量测定后可得到分子式。 10．官能团定量分析确定官能团在分子中的百分比，推算出分子中所含官能团的数目。有机混合物分离和纯化。 第二章 物理常数的测定 物理常数的测定包括:熔点,沸点,相对密度,折射率,旋光度等. 3.1 熔点的测定 熔点:固态和液态达平衡状态相互共存时的温度。 物质从开始熔化至全部熔化的温度间隔称为熔点范围或熔距（熔程）。 熔点常用作物质纯度的鉴定标准，同时还可用作确定未知物的一个步骤。 熔点测定的方法???毛细管法、显微熔点测定法等 影响熔点测定的因素：杂质的影响、毛细管的影响、试样的填装、升温速度的影响、熔化现象的观察、温度计的误差及其校正 3.2 沸点的测定 液体在标准大气压下，其液态和气态达到平衡时的温度称为沸点。 沸程是指液体化合物在沸腾时，开始稳定馏出时的温度和最终馏出时的温度的范围。 在实验中常利用沸点范围的大小作为液体纯度的指标（恒沸物除外），纯净液体的沸点范围一般在2~3℃，若大于此限度，就应当提纯。 沸点测定的方法： 毛细管法、蒸馏法 毛细管法的优点是很少量试样就能满足测定要求。主要缺点是只有试样特别纯才能测得准确值。 蒸馏法测定沸程主要优点是操作简单、迅速、重现性较好。 3.3 密度的测定 在一定温度下，单位体积所含物质的质量称为该物质的密度。当要确定沸点相近的几种化合物时，就需要测定密度加以区分。 测定密度的方法主要有两种：密度瓶法和韦氏天平法 1 密度瓶法 20℃时分别测定充满同一密度瓶的水和试样的质量，由水的质量可确定密度瓶的容积，即试样的体积，根据试样的质量及体积即可求出密度。 ρ= m样/V V=m水/ρ0 ∴ ρ= m样ρ0 /m水 2 韦氏天平法 根据阿基米德原理,当物体全部浸入液体时，物体减轻的质量等于物体所排开液体的质量。20℃时，分别测量同一物体在水及试样中的浮力，由于浮锤排开水和试样的体积相同，所以，根据水的密度和浮锤在水和试样中的浮力即可算出试样的密度。 m水/ρ0 = m样/ρ ∴ ρ= m样ρ0 /m水 3.4 折射率的测定 光线由一种透明介质进入另一种透明介质时，其前进的方向在两介质的界面处会发生改变，这种现象称为折射。折射率n是指光线从一种介质进入另一种介质时，入射角和折射角正弦之比值。 测定方法：阿贝折射仪　 同一种物质，在不同的温度和波长下会产生不同的折射率。所以在表示折射率时，一定要标明温度和光源。通常规定20℃为标准温度，以黄色钠光为标准光源。即：nＤ 3.5 比旋光度的测定 比旋光度的测定主要用于鉴定旋光化合物。 测定方法：旋光仪 偏振面被旋光物质所旋转的角度叫做旋光度，一般用α表示。物质旋光度大小与溶液的浓度、盛液管的长度、温度、光波的波长及溶剂的性质等因素有关。为了比较不同物质的旋光性，化学家们规定了比旋光度： 用