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色谱法导论习题 假如一个溶质的分配比为0.2，则它在色谱柱的流动相中的百分率是多少？ ∵ k = Ws/Wm=0.2 ∴Wm = 5WsWm/W×100% = Wm/(Wm+Ws)×100% = 83.3% 对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的 A．保留值 B．扩散速度 C．分配比 D．理论塔板数 B.扩散速度色谱峰的宽窄主要与色谱动力学因素有关。 载体填充的均匀程度主要影响A．涡流扩散相 B．分子扩散 C．气相传质阻力 D．液相传质阻力  A．涡流扩散相范氏方程中涡流扩散相A=2λdp，λ为填充不规则因子。 4.什么叫死时间？用什么样的样品测定？ 不被固定相吸附或溶解的组分，从进样开始到柱后出现最大值所需要的时间。通常对于热导池检测器用空气作为测试样品，对于氢火焰离子化检测器，常用甲烷作为测试样品。 5.下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加？为什么？ A 柱长增加 B 相比率增加 C 降低柱温D 流动相速度降低 降低柱温会引起相对保留值的增加，因为相对保留值的特点是只与柱温及固定相种类有关，与其他条件无关。 6若在1m长的色谱柱上测得分离度为0.68，要使它完全分离，则柱长至少应为多少米？ ∵ L2=(R2/R1)2 L1 完全分离R2=1.5 L2=(1.5/0.68)2×1=4.87(m) 7.在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间（tR）6.6min，峰底宽（Y）0.5min，死时间（tm）1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速（Fc）40ml/min,固定相（Vs）2.1mL，求：(提示：流动相体积，即为死体积)（1） 分配容量k（2） 死体积Vm（3） 调整保留时间（4） 分配系数K （5） 有效塔板数neff（6） 有效塔板高度Heff  (1)分配比k = tR/tm = (6.6-1.2)/1.2=4.5(2) 死体积Vm = tm?Fc = 1.2×40 = 48mL(3) 调整保留时间 VR= (tR-tm) =5.4min(4) 分配系数K=k ? β =k ? (Vm/Vs) =4.5×(48/2.1)=103(4) 有效塔板数neff = 16×( tR/Y)2 =16×[(6.6-1.2)]2=1866(5) 有效塔板高度Heff =L/neff =2×1000/1866=1.07mm 8.已知组分A和B的分配系数分别为8.8和10，当它们通过相比β=90的填充柱时，能否达到基本分离（提示：基本分离Rs=1） 答：α= KB/KA = 10/8.8 = 1.14k = KB/β= 10/90 = 0.11由基本分离方程式可推导出使两组分达到某一分离度时，所需的理论塔板数为nB = 16Rs2[α/(α-1)]2[(1 + kB)/kB]2=16×12[1.14/(1.14 - 1)]2[(1 + 0.11)/0.11]2=16×66.31×101.83 = 1.08×105 因为计算出的n比较大，一般填充柱不能达到，在上述条件下，A、B不能分离。 9.某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上分离效果却很差，试分析原因。 理论塔板数n是通过保留值来计算的，没考虑到死时间的影响，而实际上死时间tm对峰的影响很大，特别是当k≤3时，以导致扣除死时间后计算出的有效塔板数neff很小，有效塔板高度Heff很大，因而实际分离能力很差。 10.气相色谱采用双柱双气路流程有什么用？  答：气相色谱采用双柱双气路流程主要用于程序升温分析，它可以补偿由于升温过程中载气流量不稳、固定液流失等使检测器产生的噪声及基线漂移，从而提高稳定性。 11.用热导池检测器时，为什么常用H2和He作载气而不常用氮气作载气？ 答：根据热导池检测器的检测原理，载气与待测组分的导热系数相差愈大，则灵敏度愈高，一般组分的导热系数都比较小，而氢气、氦气导热系数最大，故选用热导系数大的H2和He作载气，灵敏度比较高。另外载气热导系数大，在相同的桥电路电流下，热丝温度较低，桥电流可以升高。如果用氮气作载气，除了由于氮和被测组分导热系数差别小使热导池检测灵敏度低以外，还常常由于二元体系导热系数呈非线性等原因，有时会出现不正常的色谱峰如倒峰，Ｗ峰等。 12.在气相色谱分析中为了测定下面组分，宜选用哪种检测器？为什么？（1）蔬菜中含氯农药残留量； （2）测定有机溶剂中微量水 （3）痕量苯和二甲苯的