板式塔精馏实验〔化工原理〕.docVIP

实验 板式塔精馏实验 一、实验目的 1、了解筛板式精馏塔的结构与流程； 2、熟悉筛板式精馏塔的操作方法； 3、测定全回流及部分回流时塔的单板效率、总塔板效率。 二、基本原理 精馏是最常见的分离液体混合物的单元操作。在板式精馏塔中，混合液在塔板上传质、传热，气相逐板上升，液相逐板下降，层层接触，多次部分气化，部分冷凝，在塔顶得到较纯的轻组分，塔釜得到较纯的重组分，从而实现分离，实验物料是乙醇—水系统。 1．维持稳定连续精馏操作过程的条件 （1）根据进料量及其组成、分离要求，严格维持塔内的物料平衡 总物料平衡 F=D+W （8－1） 各组分的物料平衡 FxF = DxD + WxW （8－2） 塔顶采出率 （8－3） 若F＞D+W，塔釜液面上升，会发生淹塔；相反若F＜D+W，会引起塔釜液面下降，最终导致破坏精馏塔的正常操作。若塔顶采出率过大，即使精馏塔有足够的分离能力，塔顶也不能获得合格产物。 （2）精馏塔的分离能力 在塔板数一定的情况下，正常的精馏操作要有足够的回流比，才能保证一定的分离效果，获得合格的产品，所以要严格控制回流量。 （3）精馏塔操作时，应有正常的汽液负荷量，避免不正常的操作状况 严重的液沫夹带现象 严重的漏液现象 溢流液泛 2．灵敏板温度 一个正常操作的精馏塔当受到某一外界因素的干扰(如R、xF、F、采出率等发生波动时)，全塔各板上的组成发生变化，全塔的温度分布也发生相应的变化，其中有一些板的温度对外界干扰因素的反应最灵敏，故称它们为灵敏板。灵敏板温度的变化可预示塔内的不正常现象的发生，可及时采取措施进行纠正。 3．塔效率 （1）全塔效率 全塔效率是板式塔分离性能的综合度量，一般由实验测定。 （8－4） 式中NT、N分别表示达到某一分离要求所需的理论板数和实际板数。NT由已知双组分物系的汽液平衡关系，通过实验测得的塔顶产品组成xD、料液组成xF、进料热状态q、残液组成xW、回流比R等，即能用图解法、逐板计算法等求得。由于板式塔内各层塔板上的气液相接触状况并不相同，每层塔板效率不相同，全塔效率简单反映了塔内塔板的平均效率，它反映了塔板结构、物系性质、操作状况对塔分离能力的影响，一般由实验测定。 （2）单板效率EM 是指气相或液相经过一层实际塔板前后的组成变化与经过一层理论塔板前后组成变化的比值。 气相板效率： 液相板效率： 图8－1 第n板的组成 实验装置 图8－2 精馏实验装置 实验装置为一小型筛板塔，共有15（或16）层筛板，板上开有2毫米筛孔8个，塔径D0=50mm，板间距L=100mm, 堰高h=10mm, 塔体部分上中下各装有一玻璃段，用以观察塔板上气泡接触情况和回流情况。塔底有一加热釜，装有液位计、压力表、加料接管和釜液取样口，塔顶有一蛇管式冷凝器，冷却水走管内，蒸汽在管外冷凝，冷凝液可由塔顶全部回流，也可以由塔顶取样管将冷凝液（馏出液）全部放出。另外，加热釜装有2KW电炉丝，用TDGC—1/0.5型调压器控制点加热量，亦即塔内上升蒸汽量。塔顶和釜底的温度用铂电阻温度指示仪记录。 四、实验步骤 1．全回流 （1） 配制浓度15%~20%(用酒精比重计测)的料液加入釜中，至釜容积的2/3处。 （2） 检查各阀门位置，启动仪表电源，再启动电加热管电源，调节加热电压为150V～180V，给釜液缓缓升温。若发现塔内液沫夹带过量时，可将加热电压适当调低。 （3） 塔釜加热开始后，打开冷凝器的冷却水阀门，流量调至40l/h左右，使蒸汽全部冷凝实现全回流。 （4） 当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定约15～30min后，由塔顶取样管和塔底取样口用取样瓶接取适量试样，取样前应先取少量式样冲洗取样瓶一、二次。取样后用塞子将取样瓶塞严，并使其冷却到室温。塔板上液体取样用注射器从所测定的塔板中缓缓抽出，取1ml左右注入事先洗净烘干的针剂瓶中，各个样品尽可能同时取样。 2．部分回流 （1）在储料罐中配制一定浓度的酒精溶液（约10~20%）。 （2）待塔全回流操作稳定时，打开进料阀，开启进料泵（LMI电磁微量计量泵）电源，调节进料量至适当的流量。 （3）启动回流比控制器电源，调节回流比R(R=1~4) （4）当流量、塔顶及塔内温度读数稳定后即可取样分析。 3．乙醇