甲酸制备方法和工作浓度.docVIP

甲酸制备方法 实验室制法 在无水丙三醇中加热草酸，后蒸汽蒸馏得到。 或在盐酸作用下水解异乙腈得到： 工业制法 1、甲酸钠法：一氧化碳和氢氧化钠溶液在160-200℃和2MPa压力下反应生成甲酸钠，然后经硫酸酸解、蒸馏即得成品。 2、甲醇羰基合成法（又称甲酸甲酯法）：甲醇和一氧化碳在催化剂甲醇钠存在下反应，生成甲酸甲酯，然后再经水解生成甲酸和甲醇。甲醇可循环送入甲酸甲酯反应器，甲酸再经精馏即可得到不同规格的产品。 3、甲酰胺法：一氧化碳和氨在甲醇溶液中反应生成甲酰胺，再在硫酸存在下水解得甲酸，同时副产硫酸铵。原料消耗定额：甲醇31 kg/t、一氧化碳702 kg/t、氨314 kg/t、硫酸1010 kg/t。另外，丁烷枵轻油氧化法主要用来生产乙酸，甲酸作为副产品回收，处于研究阶段的方法有一氧化碳和水直接合成法。 精制方法：无水甲酸可在减压下直接分馏制得，分馏时用冰水冷却凝结。对含水甲酸，可用硼酐或无水硫酸铜做干燥剂。五氧化二磷和氯化钙能与甲酸作用，不宜用作干燥剂。对试剂级88%的甲酸，可用邻苯二甲酸酐回流6小时后蒸馏的方法除去其中的水分。进一步纯化可利用分步结晶法。甲酸与乙酸混在一起时，可加入脂肪烃进行共沸蒸馏分离。 将适量的一氧化碳和氢氧化钠水溶液在160～200 ℃下反应生成甲酸钠，经中和、蒸馏、冷凝而得。或者在三乙胺水溶液中，以钯络合物为催化剂，二氧化碳与氢气于140～160℃反应制得。 5、以甲酸钠与浓硫酸作用制得工业级甲酸，然后可用活性炭吸附后减压蒸馏以制得纯品，也可加入B2O3CuSO4进行减压蒸馏精制。 6、二氧化碳法：在钯络合物催化下，在三乙胺水溶液中，二氧化碳与氢气于140～160 ℃反应而得。 7、主要采用合成酸化法和高压催化法。合成酸化法：用焦炭燃烧产生的一氧化碳与氢氧化钠合成甲酸钠，再用硫酸酸化，经蒸馏而得。高压催化法：将一氧化碳和水蒸气在催化剂存在下，于高温高压下反应而得。 8、将甲酸与五氧化二磷混合，进行减压蒸馏，反复5一10次，方可得到无水甲酸,但得量低，费时长，会造成一些分解。将甲酸与硼酸醉进行蒸馏，操作简便，效果更好。将硼酸置甩沪中高温脱水至不再产生气泡，所得熔融物倒在铁片一上，置干燥器中冷却，然后研磨成粉。将硼酸酚细粉加到甲酸中，放置几日，形成硬块，分出清彻液体进行减压蒸馏，收集22一25 ℃/12-18 mm馏份为产品。蒸馏器应是全磨口接头并有干燥管保护。