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染料枣红色基GBC的制备及TLC分析和柱色谱分离 摘要 枣红色基GBC，别名枣红贝司GBC；酱紫色基GBC；显色剂深红GBC。其外观为黄棕色粉末，有窒息的特殊气味，难溶于水。在本实验中所采用的方法是邻甲苯胺为原材料，与盐酸反应后成盐，重氮化后与邻甲苯胺生成重氮氨基化合物，经转位加盐酸成盐酸盐。 关键词 枣红色基GBC；邻苯甲胺；重氮化 Dye Bordeaux Basement GBC Preparation and TLC Analysis and Column Chromatography Separation Abstract Bordeaux basement GBC, its alias is: Bordeaux bass GBC, Fast bordeaux base GBC, Chromogenic agent scarlet GBC. Its appearance is yellow brown powder, has the special smell of asphyxia, poorly dissolves in water. In this experiment, we adopted the o-toluidine as raw material, after reaction with hydrochloric acid salt, with o-toluidine generated after diazotization diazonium amino compounds, the inversion for hydrochloric acid hydrochloride. Key words Bordeaux basement GBC; o-toluidine ; diazotize 1 前言 枣红贝司GBC，别名紫酱色基GBC，英文名称C.1.Azoic Diazo Component 4(37210)，Fast Bordeaux GBC Base，Fast Garnet Bawe JBS，Fast Garnet GBC，Base，Garnet Base NGBL，分子式为C14H16ClN3。 该品为黄棕色粉末，游离胺熔点100℃[1]。有窒息的特殊气味，容易受潮结块，不溶于水，在盐酸中溶解度较小，可溶于丙酮、乙醇、甲苯。在重氮化时必须研细并搅拌。它与色酚AS，AS-D和AS-BS偶合呈枣红色。本品偶合能力强，偶合速度较慢，偶合pH4-5.5[2]。 用途：主要用于棉、粘胶、锦纶和丝织物的染色和印花。还用于制造油性红，并用作医药中间体[3]。 2 实验部分 2.1 实验药品 邻苯甲胺，30%浓盐酸，40%亚硝酸钠溶液，甲萘胺乙酸溶液，石蕊试纸 2.2 主要实验仪器 三口烧瓶，搅拌子，滴液漏斗，电热套，烧杯，布氏漏斗，烘箱 2.3实验原理 2.3.1 成盐 2.3.2 重氮化 2.3.3 偶合 2.3.4 转位 2.3.5 成盐 2.4实验步骤 2.4.1成盐 将邻甲苯胺11 g（含量100%）加入三口烧瓶中，搅拌，缓缓加入30%浓度盐酸7 g，控温30℃，加酸时间约5 min。酸加毕搅拌5 min，即加水降温至15 ℃。%浓度的亚硝酸钠溶液（3.4 g含量100%的亚硝酸钠配成）加入到上述成盐溶液中，进行重氮化，同时自行偶合。加料过程中，用石蕊试纸检查酸度，呈玫瑰色，全部加完约需16 min。控制反应温度为18-20℃，当反应物由粒状转化为细结晶时，将温度缓缓升到30℃左右。每次加水控温时，随之加入少量精盐，共约6、7 g精盐在加亚硝酸钠的过程中加完。亚硝酸钠加完毕后，继续搅拌1h。用甲萘胺乙酸溶液在滤纸上作润圈实验，以不显红色为转位终点。 2.4.3 成 盐 转位完毕，在5 min内加入30%浓度盐酸7 g，根据反应物色泽，决定加酸温度，枣红色为55-65℃。酸加毕，于0.5 h内升温到80℃，反应完毕。搅拌，自然冷却至65℃，加碎冰降温至40℃。将染料浆液由三口烧瓶放入烧杯中，加水20 ml，再加入30%浓度盐酸0.5 g，搅拌20 min，将稀释物放入布氏漏斗中，抽干。进烘箱，控烘燥温度在80℃左右，取样检查含水量小于2%时，出烘箱，干粉经磨细标准化得成品染料。 2.5 TLC分析 2.5.1硅胶板的制备 取10 cm×3 cm左右的载玻片4块，洗净，备用。 在50 ml的烧杯中，加入1%羧甲基纤维素钠水溶液10 ml，逐渐加5 g硅胶，调成均匀的糊状。用滴管吸取糊状物，涂于上述洗净的载玻片上，用食指拿住载玻片，作前后、左右振荡摆，使流动的硅胶均匀的铺在玻璃片上。将涂好硅胶薄层板置于水平的长玻璃板上，在室温下放置30 min后，放入烘箱中，缓慢升