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食品分析重点教程
第一章
快速检测:即在短时间内,采用不同方式方法检测出被检物质是否处于正常状态,检测得到的结果是否符合标准规定值,被检物质本身是不是有毒有害物质,由此而发生的操作行为称之为快速检测。(理化快速检测微生物快速检测)
快速检测的意义:
1.快速检测是食品安全监管人员的有利工具:在日常卫生监督过程中,除感官检测外,采用现场快速检测方法,及时发现可疑问题,迅速采取相应措施,这对提高监督工作效率和力度,保障食品安全有着重要的意义。
2.快速检测是实验室常规检测的有益补充: 为了保障食品安全,需要检测的产品、半成品以及生产环节有很多,一一采集样品送实验室检测是不现实的。采用快速检测,可使食品安全预警前移,可以扩大食品安全控制范围。对有问题的样品必要时送实验室进一步检测,既提高了监督监测效率,又能提出有针对性的检测项目,达到现???检测与实验室检测的有益互补。
3.快速检测是大型活动卫生保障与应急事件处理的有效措施:在大型活动卫生保障中,为了防止发生群发性食物中毒,在应急事件处理中,快速筛查食物中毒可疑因子,快速检测方法有其特殊的作用可以发挥。
4.快速检测是中国国情的一种需要:中国近30年来经济快速发展,社会处于转型时期,而且还会持续相当长的一段时期。在这种迅猛的商品经济运行中,食品安全也出现了一些问题,如农药、鼠药、甲醇、亚硝酸盐等群发性食物中毒,甲醛、吊白块、注水肉、瘦肉精、三聚氰胺等事件的发生等。中国在提高食品安全整体水平方面仍有很长的路要走,快速检测将会在其中起到积极有效的作用。
现场快速检测方法的主要形式 :
1.试纸法
2.试管法
3.滴瓶法
4.便携式仪器法
5.其它一些形式的快速检测方法:如砷斑法、砷管法、氰化物发生器法等等。
食品分析有关常识:
常量分析——样品中组分>1 %
微量分析——样品中组分=0.1 %~1 %
痕量分析——样品中组分<0.1 %
超微量分析——样品中组分
PPM ——parts per million (10-6) (mg/kg)或(mg/L)
PPB —— parts per billion(10-9)
PPT —— parts per trillion(10-12)
水为蒸馏水、去离子水。水浴除外。
本书中使用的乙醇(酒精),在没有注明其他要求时,系指浓度为95%的乙醇。
配制标准溶液的试剂时,用化学纯以上纯度的试剂,溶液未指定用何种溶剂配制时,均指水溶液。
常用带刻度的玻璃仪器是在20℃条件下标注的。
分样筛——用来筛分体积大小不同的固体颗粒的筛子。
分子筛——具有均一微孔结构而能将不同大小分子分离的固体吸附剂。
“称取”——称至0.1g。
“精密称取”——必须按所列数值称取,精确至0.0001g。
“精密称取约”——必须精确至0.0001g,可接近所列数值,不超过所列数值10% 。
第二章
食品分析的程序:
样品采集——制备和保存——样品预处理——成分分析——数据记录整理——分析报告撰写。
正确采样的原则 :
(1)采集的样品要均匀、有代表性,能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。
(2)采样方法要与分析目的一致。
(3)采样过程要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散(如水分、气味、挥发性酸等)。
(4)防止带入杂质或污染。
(5)采样方法要尽量简单,处理装置尺寸适当。
采样:在产品中抽取有一定代表性样品, 供分析化验用,叫作采样
检样:由整批食物的各个部分采取的少量样品,称为检样。
原始样品:把许多份检样综合在一起称为原始样品。
平均样品:原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。
样品的预样品的预处理
目的:1、测定前排除干扰组分;
2、对样品进行浓缩。
方法:主要有6种:粉碎法、灭酶法、有机物破坏法、溶剂提取法、蒸馏法、色层分离法、化学分离法浓缩法。
原则:① 消除干扰因素;
② 完整保留被测组分;
③ 使被测组分浓缩;以便获得可靠的分析结果。
(一)有机物破坏法:测定食品中无机盐或金属离子的含量,需要在测定前破坏有机结合体,如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。
1.干法灰化
原理:将样品至于电炉上加热,使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化,再置高温炉中灼烧灰化,直至残灰为白色或灰色为止,所得残渣即为无机成分。
干法灰化方法特点
优点:
①此法基本不加或加入很少的试剂,故空白值低。
②因灰分体积很小,因而可处理较多的样品,可富集被测组分。
③有机物分解彻底,操作简单。
缺点:
①所需时间长。
②因温度高易造成易挥发元素的损失。
③坩埚对被测组分有吸留作用,使测定结果和回收率降低。
2. 湿法消化
原理:样品中加入强氧化剂,并加热消煮,使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测组分转化为无机物状态存在于消化液
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