扫描电镜发展探讨.pptVIP

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两种能量过滤方式示意图 能量过滤系统 (Energy Filter) 把弹性散射和非弹性散射的电子分开,分别加以处理 Ω型能量过滤器(In-column Energy Filter) 装在镜筒内部,由4个谱议构成 能量色散度高,适合精细结构分析 观察视野不受限制 扇形能量过滤器(Post-column Energy Filter) Gatan Image Filter(GIF)系统属于这种 装在照相室的下部 只有中心部分进入过滤器中,观察视野受到限制 电子能量损失谱——化学成分和精细的电子结构 聚光镜球差校正前、后束流和束斑尺寸的关系图 亚埃级的 EELS分析 3 ? 的EDS分析 实时的ADF像 球差校正器的应用实例 单色器需要改进的地方 球差校正器和单色器实现的目标 物镜球差校正器 当前200kV常规透射电镜,TEM模式的分辨率为0.19-0.24nm 加了物镜球差校正器后,TEM模式的分辨率约为0.10nm 聚光镜球差校正器 当前200kV场发射透射电镜,STEM模式的分辨率为0.20nm, 可以实现的分辨率为:0.136nm 加了聚光镜球差校正器后,STEM模式的分辨率为0.10nm以下 单色器 肖特基发射的能量发散度为:约为0.5-0.6eV 加了单色器后,能量分辨率小于0.1eV 球差校正/单色器前后的透射电镜的技术指标 没有球差校正器和单色器下的技术指标: 点分辨率:0.19nm 能量分辨率:0.70 - 0.75eV 扫描透射分辨率:0.20nm 双球差校正器和单色器下的技术指标: 点分辨率:0.12nm甚至更小(延伸至信息分辨率) 能量分辨率:0.1eV 扫描透射分辨率:0.10nm以下 透射电镜技术简介 扫描透射电镜(STEM)/高角环形暗场像 (HAADF) 能量过滤的透射电镜 单色器(Monochromator) 球差校正器(Cs-Corrector) FEG (ZrO/W) Monochromator (Wien-filter) Analyzer (?-filter) 能量发散度(Energy spread) 肖特基发射:0.6 - 0.8eV 冷场发射: 0.3 - 0.5eV 如果要实现0.1eV的分辨率,显然上述光源是不适合的,怎么办? 通过过滤器(Energy filter),只选择能量范围为0.1eV的电子束作为光源 问题?束流明显减少! 单色器 -1 -0.75 -0.5 -0.25 0 0.25 0.5 0.75 1 Energy (eV) Intensity 0.55 eV 0.17 eV 硼的1s激发谱图(BN) 单色器“开”的状态 单色器“关”的状态 金刚石的1s激发谱图 单色器“关”的状态 单色器“开”的状态 つぎに信号検出について説明します。 電子ビームが試料にあたると試料から二次電子と反射電子が出てきます。 二次電子は50eV程度までの非常にエネルギーの弱い電子ですが、空間分解能が高く、そして試料表面情報を反映できます。 一方反射電子は一次電子と同じ高いエネルギーを持ち、組成情報に依存するコントラストの違いを表示することが可能になります。 またチャージアップに強いという特性もあります。 HAADF images are also termed Z-contrast images. Z-contrast images could be formed from thin crystals (Jesson and Pennycook 1995). Model structure of a boundary in SrTiO3 superimposed on a processed Z-contrast image. 单晶Si中Sb原子的HAADF像 STEM像和HAADF像的特点 HAADF像/Z衬度象/Z平方衬度象; 对于场发射透射电镜,STEM/HAADF的分辨率和TEM的分辨率已经相当,但像的解释更容易、直观,一般不需要繁琐的计算机模拟; HAADF像是非干涉像,不同于TEM的高分辨显微像(相位衬度像),像的衬度不会随样品的厚度和欠焦量有很大的改变,像中的亮点总是反映真实的原子位置,并且点的强度与原子序数的平方成正比; 配合能损谱仪可以得到单个原子列的电子能量损失谱;在一次试验中得到原子分辨率的晶体结构以及电子能带结构的信息,这种方法适用于缺陷、晶界和界面的微观结构及成份分析。 得到高分辨HAADF像的必要条件是——原子尺度的高亮度电子束斑! 原子尺度的EELS分析 环形探测器 电子束 明场探测器 PEELS HAADF图像 A原子柱 B 原子柱 EELS谱

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