缩略 天然药化ch1-绪论课件.pptVIP

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一、绪 论 二、生物合成(Biosynthesis) 三、提取分离方法 四、结构研究方法 常用的分类等级 以黄连为例表明其分类等级和分类位置 生物的学名-拉丁双名法 如:黄连 Coptis chinensis Franch. (一)天然药物化学的内涵 1、定义: 天然药物化学是药物化学的一个分支学科。它主要用现代科学理论和技术方法研究天然化学物质; 2、主要内容 ▲ 化学成分类型; ▲ 化学成分结构特征; ▲ 化学成分的理化性质; ▲ 各类化学成分提取分离方法; ▲ 化学成分的结构鉴定; ▲ 主要化学成分类型的生物合成途径。 (一)天然药物化学的内涵 6、相关术语 ▲ 有效成分 active constituents ▲ 有效部位 active part ▲ 无效成分 ▲ 杂 质 impurities 7、基本步骤 (一)天然药物化学的内涵 ▲ 寻找新药 ▲ 寻找活性先导化合物 ▲ 整理、发掘祖国医药宝库 ▲ 植物化学分类学的研究 ▲ 发展和丰富天然有机化学理论 天然药物化学在新药研发中的地位 二、生物合成 (Biosynthesis) 自学 (一)生物合成假说 (二)植物代谢及其代谢产物 (三)植物亲缘相关性学说与植物化学分类学 (四)了解生物合成的途径和意义 d 沉淀法 有些化学成分能和某些试剂生成沉淀,或加入某些试剂能改变某些成分在溶液中的溶解度而自溶液中析出。 ▲ 铅盐沉淀法 ▲ 专一试剂沉淀法 ▲ 盐析法 色谱法(Chromatography) 方法:TLC、柱色谱、纸色谱 原理:吸附色谱、分配色谱、凝胶过滤色谱、离子交换色谱。 核磁共振谱(Nuclear Magnetic Resonance, NMR) 1945年,F. Bloch和E. M. Purcell 几乎同时发现了核磁共振现象,获得1952年诺贝尔物理奖 核磁共振仪器的发展: 40? 60 90 100 300 ?500 ?600 ?750MHz 核磁共振 13C与1H的异核干扰 常见13C-NMR谱类型及其特征 1)噪声去偶谱(proton noise decoupling spectrum):也叫全氢去偶(proton complete decoupling )或宽带去偶(Broadband decoupling, BBD)。 即用宽频电磁辐射照射所有1H核使之饱和后测定13C-NMR谱。1H对13C的偶合影响可全部消除,所有的13C 信号均为单峰.对判断13C信号的化学位移十分方便。 另外,因照射1H后产生的NOF效应,连有1H的13C信号强度将会增加,而不连有1H的季碳信号为较弱的吸收蜂。 即对某个(或某几个)氢核进行选择照射,以消除其偶合影响。此时与之有偶合关连13C蜂形发生改变。 3)DEPT(distortionless enhancement by polarization transfer) DEPT即通过改变照射1H核的脉冲宽度(θ)或设定不同的弛豫时间(delay time, 2D3),使不同类型的13C信号在谱图上呈单峰形式分别朝上或向下伸出,故灵敏度高,信号重叠少,已成为13C-NMR的一种常规方法。 (如图1-35) β-紫罗兰酮的DEPT谱 二维核磁共振谱(2D-NMR) 特点:? 仪器要求比较高(超导核磁共振仪) ? 谱图测试价格比较贵; ? 测试时间长,样品用量较多(需5-20mg) NOESY谱(1H 核之间NOE相关) NOE效应:选择照射一种质子使其饱和,则与该质子在立体空间位置上接近的另一个或数个质子信号强度增高的效应称为核的Overhauser效应,简称NOE。NOE 越大,则两种质子在分子立体空间结构中的距离就越近。是确定某些基团的位置,立体构型和优势构象的重要手段。 第一章 思考题 中草药成分常用的色谱方法有哪些?它们分别适用于哪些类别化合物的分离? 回收溶剂的几种方法的原理和装置分别是什么? (二)分离与精制 提取分离方法 色谱法又称层析法,是物理化学分离分析方法,利用混合物中各组分物理化学性质的差异,使各组分不同程度地分布在两相中,其中一相是固定相,另一相是流动相,由于各个组分受固定相所产生的阻力和受流动相作用所产生的推动力不同,从而产生差速迁移而达到分离的目的; 正相色谱:流动相的极性小于固定相 反相色谱:流动相的极性大于于固定相 吸附色谱:硅胶、氧化铝、活性碳 分配层析:纸层析 气相色谱 手性色谱 高效液相色谱

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