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- 2017-05-07 发布于湖北
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气相色谱常见问题及注意事项汇总精要
气相色谱常见问题及注意事项汇总
一、无峰
1、FID检测器火焰熄灭
2、进样器的气化程度太低,样品未能汽化
3、柱温过低使样品冷凝在色谱柱中
4、进样口漏气
5、色谱柱入口漏气或堵塞
6、进样针的问题,取不上样品
一、所有组分峰小或变小
可能原因和建议措施
1 进样针缺陷,使用新针
2 进样后漏液,判断漏液点
3分流比过大
4 分析物质分子量过大,提高进样口的温度
5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠
6 NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯 ,更换铷珠:避免高温使用
7 检测器与样品不匹配
二、前延峰
1 峰伸舌多为色谱柱过载,减小进样量,使用大容量柱子
2 提高OVEN,INJ温度
3 增大载气流速
4 掌握进样技巧
5前次样品在色谱柱中凝聚,未能及时出尽
6 试样与固定相载体有反应
三、峰高、峰面积不重复
1 进样不重复,偏差大
2 其他峰型变化引起的峰错位
3 基线的干扰
4 仪器系统参数设定的改变,参数标准化,规范化
5 色谱柱性能改变
四、连续进样时灵敏度重复性差
在连续进样的条件下,峰面积忽大忽小,测定精度不高,原因如下:
1 进样技术差
2载气泄漏或流速不稳
3 检测器沾污
4 色谱柱,衬管被污染,清洗衬管,用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)
5 注射器有泄漏
6 进样量超过检测器线性范围形成检测器过载
五、峰拖尾
1 衬管,色谱柱
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