仪分实验–实验气相色谱2012.3.22.ppt

实验 五 苯系物含量的气相色谱法测定;一、何谓气相色谱？它分几类？二、气相色谱的分离原理为何？三、气相色谱法的一些常用术语及基本概念解释？四、气相色谱法的分析对象与特点五、GC色谱条件六、气相色谱法的一般流程七、 归一化法八、苯系物含量的气相色谱法测定;一、何谓气相色谱？它分几类？;二、气相色谱的分离原理为何？;三、气相色谱法的一些常用术语及基本概念解释？;四、GC的分析对象与特点;b、GC特点： ;五、GC色谱条件; 1 流动相（载气）;2 固定相;色谱柱; 是将流动相中组分的浓度或质量信号转变成电信号的仪器。 常用检测器 热导（TCD）电子捕获（ECD）火焰光度（FPD)热离子化（TID) 及氢焰离子化检测器（FID） 其中氢焰离子化检测器（FID)对大部分有机化合物均有响应，且灵敏度相当高，最小检测量可达纳克级,因此为常用检测器 FID测定原理：测定有机物在氢火焰的作用下，化学电离形成的离子流的强度。 ;氢焰离子化检测器（二）; 色谱柱温度：主要由样品的复杂程度和气化温度决定，原则上即要待测物分离，又要所有组分能流出色谱柱，且分析时间越短越好。 气化室温度：等于或稍高于试样的沸点，不超过沸点50℃以上，高于柱温30℃。 检测室温度：参照色谱柱最高温度设定，高于柱温与气化室温度。 ;六、气相色谱法的一般流程 载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器，然后载气放空。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。;七、归一化法;采用面积归一化法测定组分含量时，抽取气体体积不一样时，那么的测定的结果是否一样？;八、苯系物含量的气相色谱法测定;（二）实验原理; 本实验以非极性的OV-1(甲基聚硅氧烷)为固定相，苯系物按沸点由低到高依次出峰。在固定的色谱实验条件下，某一组分的流出时间是恒定的，不受其他组分影响。可以直接比对各组分的色谱保留时间（组分从进样到柱后出现色谱峰极大时所需的时间）进行定性分析。某一组分在色谱检测器上产生信号E（mV）的大小与进入检测器的该组分的量（或浓度）呈正相关。在一定的操作条件和浓度范围内，进样量和响应信号（峰面积A）成正比，是色谱定量分析的基础。但由于同样量的不同组分在检测器上所得信号大小不同，需要进行校正。 ; 测定校正因子的方法有很多种，较为常见的为称取一定量的纯待测物Wi和纯标准物Ws,混匀后取适量进样，得到的峰面积分别为Ai和As，于是i物质相对于s物质的相对质量校正因子可按下式求得:;;（四）实验步骤;2.校正因子测定及定性分析 取一支1μL微量注射器取混合标样0.5μL进样，记录各峰的峰面积和各自浓度，重复测定两三次，计算各组分的校正因子。; 3.样品测定 （1）用另一支1μL微量注射器取未知试样0.5μL进样，记录各峰的峰面积和保留时间，重复测定两三次，计算未知样品中各组分的含量。结果计入表4.14???。 （2）以“先断电后关气源”的顺序关机（这一步由教师在实验后统一处理）。;注射（进样）方法;进样口;（五）数据处理;（六）思考题;（七）、仪器操作规程