三棱饮片质量标准研究.docVIP

　　三棱饮片质量标准研究 作者：张先洪，毛春芹，陆兔林，党小平 【摘要】 目的建立三棱饮片质量标准。方法测定三棱饮片的醇溶性浸出物及其有效成分总黄酮的含量，并进行性状、薄层鉴别等，在此基础上建立各指标的质量控制标准。结果三棱饮片薄层鉴别的条件为环己烷-醋酸乙酯（4∶2）为展开剂；各指标平均值，醇溶性浸出物为9.02%，总黄酮为0.94%。结论建立三棱饮片薄层鉴别、浸出物及总黄酮等质量控制标准。 【关键词】 三棱； 总黄酮； 质量标准 　　Abstract：ObjectiveTo build up the quality standard of Sparganium stoloniferum.MethodsTo determine the content of alcohol-soluble extract and total flavonoids in Sparganium stoloniferum and carry out the characteristics and TLC identification.On the basis of these examinations,the quality standard stoleniferum is established in the aspects of the TLC identification ,alcohol extract and total flavonoids. 　　Key stoleniferum; Total flavonoids; Quality standard 　　三棱片为黑三棱科黑三棱属植物黑三棱Sparganium stoloniferum Buch.-Ham.的干燥块茎经除杂，浸泡，润透，切薄片，干燥而得。黑三棱主要分布于我国东北、黄河、长江中下游流域，野生资源较为丰富；味苦、性平，入肝、脾经，具有破血行气、消积止痛等功能；用于癥瘕痞块，瘀血经闭，食积胀痛［1］。三棱中含有的化学成分有黄酮类、挥发油类等。 现代 药理研究表明三棱总黄酮具有较强的抗血小板聚集、抗血栓和镇痛作用［2］。鉴于目前没有完善的质量标准用于控制三棱饮片的质量，本课题对其质量标准进行了研究，为三棱饮片的鉴别和质量控制提供了 科学 的方法，为中药科学规范化管理提供了依据，以保证药物制剂的安全有效。 　 　1 仪器与试药 　　1.1 仪器紫外分光光度计UV-2401PC(日本岛津工司)，752型紫外-可见分光光度计(上海光谱仪器有限公司)，mettlerAG285型 电子 天平（瑞士梅特勒-托利多集团），超声波清洗机2200型（天津奥特赛恩斯仪器有限公司）。 　　1.2 对照品芦丁（10080-200306）由 中国 药品生物制品检定所提供，供含量测定用。 　　1.3 药材从江苏省药材公司等共收集三棱饮片10批样品，经南京中医药大学中药鉴定教陈建伟教授研室鉴定为正品。 　　 2 方法与结果 　　2.1 饮片性状本品呈类圆形薄片，切面灰白色或黄白色，粗糙，有多数明显的细筋脉点，周边灰棕色，有残留须根及疣状突起须根痕；质坚实；气微，味淡，嚼之微有麻辣感。 　　2.2 薄层色谱鉴别［1］取三棱片粉末2 g，加乙醇30 ml，加热回流1 h，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取三棱对照药材2 g，同时制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10 μl，分别点于同一硅胶G薄层上，以展开系统1：石油醚（60～90℃）-醋酸乙酯（4∶1）及展开系统2：环己烷-醋酸乙酯（4∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。见图1。根据薄层色谱的分离情况，确定将环己烷-醋酸乙酯（4∶2）展开系统定为本品薄层的展开系统。 　　2.3 浸出物按热浸法［2］测定，结果见表2。 　　2.4 含量测定［2］ 　　2.4.1 测定波长的选择对照品溶液的制备：精密称取在120℃ 减压干燥至恒重的芦丁对照品25.05 mg，置50 ml 量瓶中，加乙醇适量，置水浴上微热使溶解，放冷，加乙醇至刻度，摇匀。精密量取25 ml，置50 ml量瓶中，加乙醇置刻度，摇匀，作为贮备液，备用。 　　供试品溶液的制备：取三棱片粗粉约0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇25 ml，称定重量，水浴回流4 h，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失重量，摇匀，滤过，续滤液作为样品贮备液，备用。 　　精密吸取对照品溶液5 ml、供试品溶液7.0 ml分别置25ml量瓶中，各加 5％亚硝酸钠溶液1 ml，混匀，放置 6 min，加10％硝酸铝溶液1