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不同储存期毛橘红黄酮类物质含量变化的研究.doc
不同储存期毛橘红黄酮类物质含量变化的研究
作者:庄满贤,陈地灵,陈永刚,林励
【摘要】 目的 研究储存期对毛橘红黄酮类物质含量的影响,为毛橘红有效储存期的确立提供依据。方法 取毛橘红样品3批,在室温条件下贮藏放置,分别于第0、1、2、3、6、9、12个月时取样,用紫外分光光度法测定其总黄酮的含量,高效液相色谱法测定其柚皮苷和野漆树苷的含量。将各时期相关数据进行比较分析,得出毛橘红黄酮类物质在12个月内的含量变化 规律 。结果 毛橘红总黄酮、柚皮苷和野漆树苷含量在12个月内基本稳定。结论 毛橘红的储存期暂定为1年。
【关键词】 储存期;毛橘红;总黄酮;柚皮苷;野漆树苷;变化规律
Abstract:Objective To study on the flavonoids content in Citri Grandis of different storage to establish the effective storage period for Citri Grandis. Methods The contents of total flavonoids in three batches of Citri Grandis placed for 12 months under room temperature in the beginning point、1 st、2 nd、3 rd、6 th、9 th、12 th month ined by ultravioletvisible absorption spectroscopy,and the contents of naringin and rhoifolin ined by HPLC. Results The contents of total flavonoids,naringin and rhoifolin of Citri Grandis are steady in one year. Conclusion The storage period of Citri Grandis is tentatively set for one year.
Key entosa’,明代万历年间的《高州府志》“物产”部分载有“化州橘红为化州独有”。黄酮类成分是毛橘红的主要有效成分之一[1],柚皮苷和野漆树苷含量较高。本试验研究不同储存时间对毛橘红黄酮类物质含量的影响,为药材有效储存期的确定提供 参考 依据。
1 仪器、试药与样品
1.1 仪器 8453E型紫外可见分光光度计(美国Agilent); P680A型高效液相色谱仪,带自动进样器、二极管阵列检测器及柱温箱(德国Dionex);BP211D型 电子 分析天平(德国Sartorius公司,0.01 mg);KQ500型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司,功率500 A公司),水为双蒸水,其余试剂均为分析纯。
1.3 样品 3批毛橘红药材均采自于广东省化州市,经广州中医药大学中药学院林励研究员鉴定,其原植物为化州柚Citrus grandis ‘Tomentosa’,样品来源见表1。表1 毛橘红样品
2 方法与结果
采用常温留样观察法,自2007年7月起,分别于第0、1、2、3、6、9、12个月取样品,测定其总黄酮、柚皮苷和野漆树苷含量。
2.1 总黄酮含量测定[2]
2.1.1 供试品溶液的制备[3] 取各样品粉末(过四号筛)0.05 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加石油醚(60~90 ℃)50 mL,超声提取45 min,弃去石油醚液,挥干样品中残存的石油醚,精密加甲醇50 mL,称定,超声提取30 min,取出,放凉,用甲醇补足减失的重量,过滤,即得。
2.1.2 柚皮苷对照品溶液的制备 精密称取经110 ℃干燥至恒重的柚皮苷对照品5.06 mg,置25 mL量瓶中,加甲醇溶解至刻度,摇匀,即得。
2.1.3 标准曲线的绘制 分别精密量取柚皮苷对照品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mL至25 mL量瓶中,然后分别加入10%硝酸铝溶液1 mL,加甲醇至刻度,摇匀,放置15 min。另取10%硝酸铝溶液1 mL置25 mL量瓶中,加甲醇至刻度,作为空白对照溶液,采用紫外分光光度法于306 nm处测定吸光度,以质量浓度(ρ)为横坐标,吸光度(A)为纵坐标,得回归方程为:A=34.846ρ+0.0435(r=0.999 1),柚皮苷质量浓度在0.003 97~0.019 84 mg·mL-1范围内线性关系良好。
2.1.4 精密度试验 取柚皮苷对照品溶液,连续测定5次,吸光度RSD为0.22%,表明仪器精密度良好。
2.1.5 重复性试验
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