第五章水分和水分活度.pptVIP

三、卡尔·费休法（Karl Fischer) 1935年由卡尔·菲休提出的测定水分的定量方法，属于碘量法，是对于测定水分最为准确的化学方法。多年来，许多分析工作者对此方法进行了较为全面的研究，在反应的化学计量、试剂的稳定性、滴定方法、计量点的指示及各类样品的应用和仪器操作的自动化等方面，有许多改进，使该方法日趋成熟与完善。 ⑴ 原理 利用I2氧化SO2时需要有一定的水参加反应，（氧化还原反应） I2+SO2+2H2O H2SO4+2HI 此反应具有可逆性，当生成物 H2SO4 浓度＞0.05 % 时，即发生可逆反应，要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。 I2+SO2+H2O+3C5H5N 2C5H5NHI+C5H5NSO3 氢碘酸吡啶 硫酸吡啶 硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。 将I2、 SO2、C5H5N 按1：3：10的比例溶在CH3OH 溶液中，该溶液称为卡尔-费休试剂。 ⑵ 适用范围 适用于含有1%或更多水分的样品。 在食品分析中，能用于含水量从lppm 到接近l00％的样品的测定，已应用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定，结果的准确度优于直接干燥法，也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。 KF—l 型水分测定仪(上海化工研究院制) 卡尔-费休水分滴定仪 ⑶ 主要仪器和试剂 ⑷ 试剂： 尽量用无水的试剂，有时需要蒸馏后再使用，加入无水硫酸钠保存无水甲醇、无水吡啶，或选用费休试剂滴一下，配好费休试剂后，放置24小时后，进行标定且每天要标定。 标定有三种方法： ① 是用纯水进行标定。 ② 用事先配好的水—甲醇标定。 ③ 用二水合酒石酸钠标定。 滴定度T( B/A)：每毫升标准溶液相当于被测物质的质量，单位是g/ml或mg/ml。T (B/A)=mA/VB （B指标液，A指被测物） ⑸ 测定注意： 甲醇有毒 ，操作时注意； 费休试剂可分为甲乙液储存。 四、其它测定水分方法 ⑴ 化学干燥法 ⑵ 气相色谱法 ⑶ 微波法 ⑷ 红外吸收光谱法 ⑸ 其它还有声波和超声波法 ，直流和交流电导率法，介电容量法，核磁共振波谱法，中子法。 第三节 水分活度值的测定 一、水分活度表示食品中水分存在的状态，反应水与食品的结合或游离程度，Aw↓结合程度↑，Aw↑结合程度↓。 Aw影响色、香、味保存期。一般，同种食品水分含量↑，Aw值 ↑。 定义： 溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值，可近似表示为 溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比。 逸度——溶液中水逸出的趋势、能力。 f=pγ（逸度系数）。 Aw = f水/f纯水 ≈ p水分压/p纯水分压 ERH是平衡相对湿度，它是指食品中水分蒸发达到平衡时，即单位时间内脱离食品的水的物质的量等于返回食品的水的物质的量时候，食品上方恒定的水蒸汽分压与在此温度时水的饱和蒸汽压的比值。 水分活度值对食品的色香味组织结构以及食品的稳定性有着重要影响。不同水分含量的食品由于其水分活度值不同，故储藏时的稳定性也不同。利用食品的水分活度原理，从而控制其水分活度，就可以提高产品质量，延长食品保藏期。 （一）康威氏皿扩散法 二、水分活度值的测定方法 原理：样品在康威氏微量扩散皿的密封和恒温条件下，分别在Aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后，根据样品质量的增加和减少，得出样品的水分活度值。 测定方法：见P58 （二）Aw水分测定仪法 原理 在一定温度下，用标准饱和溶液校正Aw测定仪的Aw值，在同一条件下测定样品，利用测定仪上的传感器，根据食品中蒸汽压力的变化，从仪器上的表头上读出指示的水分活度。 （三）溶剂萃取法 原理：在一定温度下，苯所萃取出的水量与样品中水相的水分活度成正比。用卡尔—费休法分别测定从食品和纯水中萃取的水量并求出两者之比值，即可为样品的水分活度值。 作业 1、水分的测定方法有那些？ 2、简述卡尔费休法原理、试剂。 3、请阐述水分活度值的概念以及它在食品工业生产中的重要意义？ 第五章 水分和水分活度值的测定 水的作用：没有水就没有生命，食品组成离不开水。 水不仅是身体中体温的重要调节剂、溶剂、营养成分和废物的载体，它还是一种反应介质