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呋喃甲醇和呋喃甲酸
呋喃甲醇和呋喃甲酸 * * 目的:巩固有机化学的歧化反应;了解糠醛的应用;学习滴液漏斗的使用;加强萃取、洗涤干燥以及蒸馏等基本操作。 原理: 装置: 蒸馏乙醚装置 步骤: 反应: 往100 mL 烧杯中, 加入9.5g新蒸馏过的呋喃甲醛, 将烧杯置于冰水浴中冷却至5 ℃左右, 在搅拌下滴入8 mL33%氢氧化钠溶液, 保持反应温度在8~12℃之间氢氧化钠加完后(约20min), 8~12℃继续搅拌30min。 纯化: 在搅拌下加约8 mL水, 使沉淀恰好溶解 每次用10 mL乙醚萃取四次(在分液漏斗中进行) 合并乙醚萃取液 蒸出乙醚 蒸出呋喃甲醇 169-172 ℃ 萃取后水溶液 25%的盐酸酸化 冷却;抽滤;水洗 用水重结晶 针状呋喃甲酸 问题: 1) 怎样利用Cannizzaro反应将呋喃甲醛全部转变成呋喃甲醇? 2) 为什么需控制反应温度在8~12℃之间? 如何控制? 注意事项: 1)呋喃甲醛使用前要蒸馏; 2)控制反应温度; 3)NaOH滴加速度不能过快; 4)搅拌要充分; 5)蒸馏乙醚要小心操作; 6)蒸呋喃甲醇温度较高,要注意不能蒸干 * *
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