活性白土对润滑油基础油脱色的工艺探讨.doc

白土精制对磺化抽余油脱色作用的探讨 周　 华， 白 　云， 方新湘， 牛春革 （克拉玛依石化有限责任公司炼油化工研究院， 新疆　克拉玛依　834000） 摘 要：文中论述了针对磺化抽余油，采用活性白土处理工艺进行抽余油精制，通过对不同实验条件的考查，确定了白土精制的最佳工艺条件。试验结果显示，精制后抽余油质量指标达到石油化工行业标准《NB/SH/T 0914-2015》中46号粗白油标准。作为磺化抽余油的补充精制＜＞[3]。 1.４ 试验方法 称取预处理后的油样及白土，精确至0.1 g，将抽余油加热到试验温度，边搅拌边缓慢加入白土，调节加热量使油温保持在试验温度±2 ℃，在试验温度下充分搅拌一定时间后，关闭加热套，停止搅拌 图1 最终吸附温度对抽余油颜色的影响 由图1可见，在升温的初始阶段，随着温度的升高，颜色指标曲线呈上升趋势，说明温度升高加快了活性白土对极性物质的吸附，120 ℃时活性白土对极性物质的吸附效果达到最佳，继续升高反应温度脱色率开始下降，说明抽余油本身性质不稳定，高温会使其发生复杂的物理化学反应，加速了油的氧化，引起油的回色[4]。所以抽余油的处理温度不宜高于此温度，故最终实验时反应温度控制在120 ℃。 2.2白土加入量对脱色效果的影响 理论上白土用量越大，产品质量应该越好，但油品质量的提高和白土用量并非成正比，在保证精制深度的前提下，白土用量应尽量少。因为白土加入量过多浪费之外还会降低抽余油的收率。确定反应温度120 ℃，搅拌时间30 min，以不同剂量的活性白土处理磺化抽余油1 000 g，试验结果见图2。（白土加入量／%，颜色／号） 图2 白土加入量对抽余油颜色的影响 由图2可见，随着活性白土用量增加颜色指标得到提高，当活性白土用量增加到5%时，继续增加活性白土用量抽余油的颜色基本不变。根据吸附平衡原理，分析是因为活性白土有选择性地吸附具有极性基的物质后达到饱和，颜色不再发生变化。 2.3 搅拌时间对脱色效果的影响 为使抽余油与白土能充分接触，必须保证有一定的吸附和扩散时间[5]。确定反应温度120 ℃，白土加入量5%条件下，考查搅拌时间对吸附效果的影响，以确定最佳搅拌时间，试验结果见图3。（搅拌时间／min，颜色／号） 图3 搅拌时间对抽余油颜色的影响 由图3可见，脱色初期增加吸附时间脱色效果提高,在30 min左右时脱色效果最佳，抽余油和活性白土的接触时间超过30 min时，由于已经达到吸附平衡，随着吸附时间继续增加，部分色素将会解析，同时抽余油的催化氧化也会导致油色加深，从而降低白土的脱色效果。 2.4 最佳工艺条件实验 以反应温度120 ℃，白土加入量5%，搅拌时间30 min，处理磺化抽余油1 000 g，性质分析及与标准产品指标对比如下： 表1 白土精制后抽余油与标准产品指标对比 项 目 标准产品指标 分析数据 试验方法 46号粗白油 68号工业白油 原料油 精制油 芳烃含量／% 不大于20 - 2.44 2.01 SH/T 0753-2005 硫含量/(mg·mL -1) 不大于100 - 413 15 ASTM D5453-2009 颜色/号 不小于 +20 不小于 +30 +8 +28 GB/T 3555-1992 运动粘度40 ℃/(mm2·s-1) 38-＜56 61.2-74.8 56.24 46.19 ASTM D445-2015 密度 20 ℃/(kg·m-3) 报告 - 870 867.8 GB/T1884 倾点/℃ 不高于 -9 不高于 -10 -12 -12 ASTM D97-2016 闪点／℃ 不低于 200 不低于 200 224 234 ASTM D92-2012 机械杂质及水分 无 无 无 无 GB/T 511-2010 铜片腐蚀（100 ℃ 3 h） 1 1 1b 1b GB/T 5096-1985(1991) 氮含量/( mg·kg -1) 不大于500 - ＜1 ＜1 ASTM D4629-2012 硫酸显色试验 - 通过 未通过 未通过 SH/T 0006-2002 硝基萘试验 - 通过 未通过 通过 SH/T 0006-2002 分析结果显示，经白土处理后磺化抽余油芳香烃、硫、氮等含量显著降低，颜色得到明显改善，其质量指标达到46号粗白油标准，接近68号工业白油标准。此次白土精制试验条件的考查，针对减三线磺化抽余油已达到最优结果，要想达到工业白油标准，需对原料油性质，原料预处理深度等指标进一步筛选与优化。 3 结论 实验结果表明，用活性白土可以脱去磺化抽余油中一定的芳香烃、含硫化合物，改善抽余油的颜色，进一步提高油质量。抽余油的补充精制 [1]王延臻．李瑞丽.白土精制对润滑油基础油脱色