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标准操作规程 文件名称：二氧化硫残留量法标准操作规程 起草： 文件编号： 审核： 起草日期： 年 月 日 颁发部门：中心化验室 批准： 审核日期： 年 月 日 变更原因及内容： 复印号： 共3 页 批准日期： 年 月 日 标准更新版本 版本：1 第1页 修订日期： 年 月 日 校对： 执行日期： 年 月 日 发布日期： 年 月 日 1目的：建立药材二氧化硫残留量检验标准草错规程，规范中药材二氧化硫残留量检验操作。 2范围：本标准适用于所有中药材的二氧化硫残留量检验操作。 3责任：化验室检验员：按本标准的要求操作。 化验室主任：监督本标准的正确实行。 4内容： 4.1标准：山药、白芍、白术等4种中药材及饮片二氧化硫残留量不得超过400 mg/kg；其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得超过150 mg/kg。 4.2检测方法 4.2.1 仪器装置如附图。A为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流 冷凝管；C为（带刻度）分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口 。另配磁力搅拌电热套。仪器照图安装，在室温20~25℃，于通风橱内进行操作。将1000ml两颈圆底烧瓶（A）置于相匹配可调温度的电热套内。在C（带刻度）分液漏斗加入盐酸溶液（6mol/L）适量备用。竖式冷凝管（B）固定在两颈蒸 操作标准 文件名称：二氧化硫残留量法标准操作规程 共 3 页 文件编号： 第 2 页 版本号：1 馏瓶A上。将橡胶导气管连接二氧化硫气体出口E，另一端导入一个250ml三角烧瓶底部至吸收液内。连接氮气流入口D。（气的流速为低流速，至吸收液内有气泡均匀排除）。连接自来水与回流冷凝管 取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高，可适当减少取样量，但不少于2g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300~400ml（加水至没过氮气导管的下端），取6mol/L的盐酸溶液10ml，加入带刻度的分液漏斗，锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1ml 作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。打开冷凝管，在冷凝管的上端E口处连接橡胶导气管，将导气管置于锥形瓶液面以下。连接氮气流入口D，开通氮气，调节适宜的气体流量（氮气流速约为0.2L/min，至蒸馏瓶内有均匀气泡排出）。打开带刻度的分液漏斗的活塞，使盐酸溶液10ml流入烧瓶中，加热两颈圆底烧瓶内的溶液至沸并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液（0.01mol/L）滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色或蓝紫色持续30秒钟不完全消退，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的碘滴定液（0.01mol/L）相当于0.6406mg的SO2 计算公式： X= ( V-V0) ×F×0.06406×1000 G 操作标准 文件名称：二氧化硫残留量法标准操作规程 共 3 页 文件编号： 第 3页 版本号：1 式中 X为供试品中的二氧化硫总含量，mg/g； V为供试品消耗碘滴定液的体积，ml； V0为空白消耗碘滴定液的体积，ml； F为碘滴定液J校正值， G为供试品的重量，g 附图： 5 注意事项注意事项注意事项注意事项 5.1 测定样品时，应在样品加热保持微沸约3min后开始用碘滴定液（0.01mol/L）滴定，应连续反复滴定至终点，以防止二氧化硫与吸收液生产的H2SO3不稳定影响测定结果。 5.2 在测定人参等皂苷含量较高的样品时，应缓缓加热至微沸或加入防泡剂，以防止泡沸。 5.3 在测定白芍、丹参、板蓝根等样品时，较短时间内易随水蒸气蒸馏的物质会导致吸收液浑浊，影响滴定终点的判断。其他样品的测定应控制在40~60min内完成