大豆磷脂氮含量磷含量测定方法与注意事项.docVIP

大豆磷脂磷含量测定 状态：黄色或黄棕色半固体，吸湿性强。 标准规定：以无水物计算，本品含磷（P）不得少于2.7%。 检验过程： 对照品溶液的制备：精密称取经105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾对照品43.9mg，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置另一50ml量瓶中，加水稀释至 刻度，摇匀（每1ml相当于0.04mg P）。 供试品溶液的制备：取本品约0.15g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硫酸20ml与硝酸50ml,缓缓加热至溶液呈淡黄色，小心滴加过氧化氢溶液，使溶液褪色，继续加热30分钟，冷却后，用水定量转移至100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 测定法：精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置50ml量瓶中，各依次加入钼酸铵硫酸试液4ml，亚硫酸钠试液2ml与新鲜配制的对苯二酚溶液（取对苯二酚0.5g，加水适量使溶解，加硫酸1滴，用水稀释至100ml） 钼酸铵硫酸试液：1.25g钼酸铵，加硫酸7.5ml，用水稀释到50ml（可保存2周） 对苯二酚溶液：取对苯二酚0.25g，加水适量使溶解，加硫酸1滴，用水稀释至50ml（现配） 亚硫酸钠试液：2g无水亚硫酸钠用水稀释到10ml（现配） 计算： 含量＝ Ａ供试品×M对照品×P/KH2Po4×稀释倍数×对照品含量 ×100％ Ａ对照品×M供试品×（1-干燥失重%） 式中： Ａ供试品 ── 供试品溶液吸收度； 　　　 Ａ对照品 ── 对照品溶液吸收度； M供试品 ── 供试品重量(g)； M对照品 ── 对照品重量(g)； P ── 磷的原子量(30.97)； KH2Po4 ── 磷酸二氢钾分子量(136.09)； 公式推导：基本原理A=ECL A供 = EC供磷L = m供磷/V = m供磷 A对 EC对磷L m对磷/V m对磷 A供 = A对 M供*（1-干燥失重%）*含量*(2/100) M对*对照品含量*（10/50）*（2/50）*(P/KH2PO3) 含量＝ Ａ供×M对×P/KH2Po4×（10/50）×（2/50）×对照品含量 ×100％ Ａ对×M供×（1-干燥失重%）×（2/100） 含量＝ Ａ供×M对×P/KH2Po4×对照品含量×0.4 ×100％ Ａ对×M供×（1-干燥失重%） 注意事项： 1.不加石棉网可快些，要逐渐调大火，防止酸液损伤电炉丝和溶液沸腾过于剧烈。 2.溶液有时会变黑渐渐沸腾，最后硝酸挥发约剩20ml硫酸，显淡黄或白色，约烧6小时。 3.最后加过氧化氢约1~3滴管即能透明。 那英杰 406293109 大豆磷脂氮含量测定 检验方法：取本品约0.1g，精密称定，照氮测定法（《中国药典》2010年版二部附录Ⅶ D 第二法）测定。 标准规定：本品含氮量应为1.5～2.0% （V供试品-V空白）×0.1401×F ×100％ W×1000 式中： V供试品 ── 供试品消耗硫酸滴定液（0.005mol/L）的容积（ml）； 　　　 V空白 ── 空白溶液消耗硫酸滴定液（0.005mol/L）的容积（ml）； W ── 供试品重量(g)； F —— 硫酸滴定液（0.005mol/L）的校正因子 注意事项： 1.加稀硫酸防止水中有氨蒸出影响结果。 2.验证容器是否洁净可用硼酸-指示剂混合液氮测定法 一、定义 测定化合物中含氮元素量的分析方法称为氮测定法。 二、原理 将供试品置凯氏烧瓶中，加硫酸、硫酸钾（或无水硫酸钠）、无水硫酸铜，加热裂解，将氮变为铵盐，然后碱化反应进行蒸馏使氨释放，同时用硼酸溶液收集，再用硫酸滴定液滴定，以氮的量计算供试品的含量。 三、测定步骤 （一）消化（或破坏） 1.消化原理 将一定量的样品与浓硫酸共热，则有机物中的碳和氢被浓硫酸氧化成CO2和H2O，而氮则转变成NH3；H2SO4被还原为SO2和H2O。生成的CO2、SO2和H2O由溶液中逸去，而NH3则与过量的H2SO4结合成NH4HSO4或(NH4)2SO4保留在溶液中。 为了使有机物的破坏能迅速完全，通常采用升高温度和加入催化剂两种办法。在增高温度方面常加入不易挥发的无水碱金属硫酸盐（K2SO4或Na2SO4）以提高浓硫酸的沸点，阻止高温下浓硫酸的分解。在催化剂方面，常加入少量CuSO4（无水）、HgO、CuO、Se、H2SeO3等催化剂，其中以CuSO4最常用。 2.消化操作要求 （1）将供试品放入凯氏烧瓶中时，注意勿使供试品粘着瓶颈，如已沾着瓶颈，可在缓缓加硫酸时，用硫酸