环己酮残留量测定.docVIP

环己酮残留量测定作业标准书 环己酮残留量测定作业标准书 1 目的 以确保试验操作标准化，减少人为因素引起的误差，并降低使用过程中对人体的危害。 2 适用范围 适用灭菌后产品中环己酮残留量的检测。 3 职责 由试验人员对本试验进行操作，并将相关测试值予以记录。 4 程序 4.1仪器要求 气相色谱仪：使用氮气为载气，流量为1.7mL/min。色谱柱为HP-FFAP石英毛细管柱（30m*0.53mm*1.0μm）；设定进样口温度为200℃、柱温90℃、检测器温度为260℃。进样体积为1.0μL，分离比为5：1。 4.2溶液的制备 4.2.2内标物的制备 精密量取无水乙醇250.0mg置于25mL容量瓶内，用蒸馏水稀释至刻度，配置成浓度为10mg/mL的内标溶液。 4.2.3 供试品的制备 取输液器上涂布有环己酮的导管粘接部位0.3g，加入一定量的内标液后，浸于50mL蒸馏水中，加盖置37℃浸泡24小时。取无环己酮的导管同方法制备对照液。 4.2.4 环己酮含量的测定 4.3.4对样品进样三次，记录色谱图和峰面积，按公式f=(CR/AR)/(CS/AS),计算乙醇和环己酮的相对校正因子得f乙醇和f环己酮。对三份供试品进行溶剂的测定，每批进样三次，记录峰面积，依照内标法按公式（1）计算出被测组分含量。 A环己酮 W环己酮 = *100% （1） fA乙醇+A环己酮 其中： W环己酮—环己酮的质量百分含量 f—相对校正因子 A环己酮—环己酮的峰面积 A乙醇—内标物的峰面积 4.3 方法适用性的验证 4.3.1 环己酮的线性范围与检测限 在上述色谱条件下不同浓度的环己酮溶液分别进样，进样量分别为：以环己酮峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线。根据回归方程Y=aX+b，得出其线性关系与检出限。 4.3.1 系统适应性试验 取对照液进样分析，根据色谱图判断样品与内标物的分离度（按公式3），判断色谱条件是否满足测定要求。 2（tR2-tR1） R= （2） W1+W2 其中： tR2—被测组分的保留时间 tR1—加入的内标物质的保留时间 W2—被测组分的峰宽 W1—加入的标准物质的峰宽 4.3.2线性关系与检出限 精密量取标准贮备液适量，分别加入相同质量的内标液，并用蒸馏水定溶。得环己酮含量分别为0.5mg/mL、1mg/mL、2mg/mL、3mg/mL、4mg/mL的系列标准溶液。 4.3.3回收率的计算（按公式3） 加入纯物质后测得量-加入纯物质标前测得量 回收率（%）= *100% （3） 加入纯物质的量 5 相关文件 无 6 记录 受控编号： 安徽省矩之生电子产品制造有限公司 SH/3J9.8-19 2014年4月14日 发布 2014年4月14日 实施 安徽省矩之生电子产品制造有限公司 发布 受控编号： 安徽省矩之生电子产品制造有限公司 SH/3J9.8-19 2014年4月14日 发布 2014年4月14日