燃烧合成颗粒材料的制备技术精要.ppt

* * 燃烧合成颗粒材料的制备技术 基本原理：燃烧合成+破碎球磨等后处理工艺 合成的材料体系包括： Si3N4，AlN, TiB2, TiC等单相材料 TiC＋SiC，TiB2＋Al2O3，TiC＋Al2O3， TiB2+NiAl等复合粉 l?????? 主要优点： 无团聚，优良的颗粒尺寸分布， 复合材料可实现均匀混合 工艺简单，能耗低， 可制备传统工艺难以合成的材料体系 复合粉末可原位生成，减少界面污染，优化界面结构 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 碳黑 砂 混合 碳热还原72小时 球磨 过滤 SiO2去除 干燥 烧结助剂掺加 混合 可烧结粉末 硅粉 碳黑 混合 SHS，0.3小时 球磨破碎 可烧结粉末 传统工艺 SHS工艺 SiC粉末合成工艺流程图 ? Si+C=SiC 传统工艺SiC SHS工艺SiC ? 主要的工艺类型 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 混合 固态燃烧合成 0.3小时球磨 可烧结粉末 SHS工艺 B4C-SiC复合粉末的制备工艺流程图 干燥 混合研磨 SiO2除去 清洗 干燥 可烧结粉末 传统工艺 碳 碳黑 碳热还原 B2O3 硼热还原 硅粉 碳黑 硼 B2O3 +Si + C – B4C + SiC + CO B2O3 + TiO2 + Al --- TiB2 + Al2O3 TiO2 + C + Al – TiC + Al2O3 B2O3 + TiO2 + C – TiC + TiB2 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 球磨 过滤 酸洗处理 清洗 干燥 AlN可烧结粉末 铝粉 混合 气—固SHS合成 球磨破碎 AlN可烧结粉末 传统工艺 SHS工艺 AlN制备工艺比较 混合 碳热还原10小时、 1700℃氮气中 Al2O3粉 碳黑 成型 AlN稀释剂 ? 气--固反应可制备各种氮化物、氢化物、氧化物陶瓷粉末材料 Al + N2 — AlN Si + N2 — Si3N4 Ti + N2 — TiN B2O3 + C + N2 — BN +CO 合成过程的工艺控制 手段：掺加稀释剂 辅助快速冷却 降低合成温度； 加快冷却速度 无团聚、细晶材料 ? 1、控制合成过程温度 碳热还原TiB2粉末 SHS--TiB2粉末 不同工艺制备的TiB2粉末的形貌 稀释剂的掺加对合成温度和粉末比表积的影响 2、控制合成过程中液相的生存 对气—固合成系统，降低合成温度，防止液相形成，可提高合成转化率 稀释剂的添加对氮含量的影响 合成系统温度对合成产物稳定性的影响 Si3N4 燃烧合成中氮压对合成过程和游离硅含量的影响 Si + N2 + Si3N4（稀释剂）— Si3N4 合成材料的后处理 破碎和球磨处理是必要的后处理工艺 打破少量团聚， 提高比表面积 ? 球磨带来的主要问题：? 铁杂质的引入 酸洗处理去铁 氧含量的适度增加 适当的球磨工艺的选择 球磨处理对粉末比表积的影响 SHS颗粒材料的可烧性 研究已经证明： 与传统粉末相比，SHS粉具有高的烧结活性，特别是在 烧结后期，致密化过程进行得很快。 A：传统α-SiC-烧结剂 B：SHS α-SiC- 外掺烧结剂 C：SHS α-SiC-内掺烧结剂 无压烧结SiC 无压烧结Si3N4-(Y2O3-Al2O3)10wt% SiC-Si3N4复合粉末热压烧结（1700℃+21Mpa） A：机械混合粉 B：机械混合SHS-Si3N4+SHS SiC C：SHS原位合成Si3N4-SiC复合粉 燃烧合成离心复合管制造技术 1、离心复合钢管的基本特性及应用背景 陶瓷内衬钢管和其它内表面涂层钢管性能的比较 ? 生产工艺 成本 性能 陶瓷内衬钢管 工艺简单 低 良好 合金钢管 （不锈钢等） 复杂、大口径管难制备 高 较好 有机物涂层钢管 较简单 一般 耐磨、耐高温差 陶瓷涂层钢管 工艺复杂、涂层薄 较高 涂层结合差、均匀性差 内镶陶瓷衬套管 工艺复杂 较高 机械性能差 ? 燃烧合成离心铸造金属—陶瓷复合管道的主要工艺