浙江专用【创新设计】2014化学一轮第十章专题10第2单元物质的制备、合成与性质探究活页限时训练.docVIP

第二单元　物质的制备、合成与性质探究 (时间：45分钟　满分：100分) 考　点 题　号 物质性质的探究 3 物质的制备与合成 1、2、4、5 　　　　　　　　　　　　　　 1．(20分)(2013·杭州二检)二茂铁(结构如图)是一种典型的金属有机化合物，实验室常用氯化亚铁和环戊二烯在碱性条件下反应得到。反应原理为：FeCl2＋2C5H6＋2KOH―→Fe(C5H5)2＋2KCl＋2H2O，二茂铁的熔点为172～173 ℃，在100 ℃开始升华。能溶于乙醚、二甲亚砜等非极性溶剂，不溶于水，对碱和非氧化性酸稳定。制备的步骤如下： 步骤1.在150 mL的三颈瓶中加入25 g细粉末状KOH和60 mL无水乙醚，通入氮气并搅拌约10分钟使之尽可能溶解，然后加入5.5 mL环戊二烯，再搅拌10分钟。 步骤2.向烧杯中加入25 mL二甲亚砜和6.5 g新制的无水氯化亚铁，微热至40 ℃并搅拌使其溶解，然后加入滴液漏斗中。 步骤3.按图所示的装置装配好仪器，打开滴液漏斗的活塞，缓慢地将氯化亚铁等加入三颈瓶中，并继续搅拌1小时。 步骤4.反应结束后，将混合物倒入100 mL 18%的盐酸溶液，将烧杯放在冰水浴中冷却，搅拌约10分钟，使结晶完全。 步骤5.抽滤，将获得的产品以冷水洗涤2～3次，低温风干得到粗制的二茂铁。 (1)步骤1中通入N2的目的可能是__________________________________________________________。 (2)步骤2中，滴液漏斗侧边的玻璃导管的作用是___________________________________________________________ ______________________________________________________________。 (3)实验装置中，冷凝管通水，水应从________口进(选填a或b)。 (4)步骤4将反应后的混合物倒入盐酸中，发生主要反应的离子方程式是________________________________________________________。 (5)步骤5用冷水洗涤是因为______________________，因此可采用________的方法，进一步提纯二茂铁。 解析　(1)通入惰性气体N2主要是排除空气，防止氧化后面的FeCl2等。(2)滴液漏斗又称恒压漏斗，目的是平衡压强，使溶液顺利滴下。(3)冷凝管进水，无论是竖起的，还是横放的，水流方向均为下进上出。(4)加入盐酸的目的是中和过量的KOH。(5)结合题给二茂铁的性质易升华，所以用冷水洗涤，可采用升华的方法，进一步提纯二茂铁。 答案　 (1)排出三颈瓶内的空气　(2)平衡漏斗内和三颈瓶内的压强，便于液体放出　(3)b　(4)H＋＋OH－===H2O　(5)二茂铁易于升华　加热升华 2．(20分)在苹果、香蕉等水果的果香中存在着乙酸正丁酯。某化学课外兴趣小组欲以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯。 ★乙酸正丁酯的制备 在干燥的50 mL圆底烧瓶中，加入11.5 mL(0.125 mol)正丁醇和7.2 mL(0.125 mol)冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸，摇匀，投入1～2粒沸石。按图安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口。 打开冷凝水，圆底烧瓶在石棉网上用小火加热。在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回流到圆底烧瓶中。反应达到终点后，停止加热，记录分出的水的体积。 ★产品的精制 将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，用10 mL水洗涤。有机层继续用10 mL10%Na2CO3溶液洗涤至中性，再用10 mL 的水洗涤，最后将有机层倒入锥形瓶中，再用无水硫酸镁干燥。将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中，常压蒸馏，收集124～126 ℃的馏分，得11.34 g产品。 (1)冷水应该从冷凝管________(填a或b)管口通入。 (2)判断反应终点的依据是：_____________________________________________________________。 (3)本实验提高产品产率的方法是_____________________________________________________________。 (4)产品的精制过程中，第一次水洗的目的是____________________________，第二次水洗的目的是________________________________。洗涤完成后将有机层从分液漏斗的________置入锥形瓶中。 (5)该实验过程中