pH对氢氧化铝晶型的影响和机理探究(偏铝酸钠法)剖析.docx

pH对氢氧化铝晶型的影响和机理探究（偏铝酸钠法）清华大学 杨岳洋 材54 学号：2015012012指导老师： 崔爱莉 教授2016年9月3日实验部分3实验目的3实验试剂3实验仪器4实验步骤6实验检测部分8XRD8TEM分析10分析与机理解释14综合分析14深度分析14附录一15附录二16参考文献25实验部分实验目的通过查阅文献掌握氢氧化铝的晶型及形成条件，从而设计探究性试验。通过实验探究影响生成氢氧化铝的因素分析并解释pH对氢氧化铝的影响机理实验试剂表1：实验试剂分子量溶解性熔点沸点性状偏铝酸钠82.0极易溶于水， 不溶于乙醇1650白色颗粒氢氧化铝78.00不溶于水和醇，能溶于无机酸和碱溶液300未确定白色无定形粉末氢氧化钠40.0易溶于水、乙醇318.41390吸湿性强硫酸98.0与水互溶10.4337无色液体，吸湿性强偏铝酸钠配制方法：浓度：100g/L温度70℃，加热容量约为1L的去离子水；称量208g偏铝酸钠与20.8g氢氧化钠（偏铝酸钠与氢氧化钠按质量比10:1）；在热水中加入偏铝酸钠与氢氧化钠，持续搅拌10-20min，溶液均匀，配成1L溶液，此步骤在通风橱中进行；过滤，取滤液，称得100g/L偏铝酸钠溶液。偏铝酸制氢氧化铝稀硫酸配制方法：将54ml浓硫酸缓缓加入1L去离子水中并慢慢搅拌冷却实验仪器pH计，烧杯（2000 mL 1个，1000mL2个，500 mL 10个，50mL 4个 ），量筒（50mL，100mL，1000mL），滤纸，温度计，加热电磁搅拌机，抽滤装置，滤纸，研钵，烘箱，透射电子显微镜，X射线衍射仪，BET比表面积测试仪TEM透射电子显微镜（英 语：Transmission electron microscope，缩写TEM），简称透射电镜，是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角 散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。通常，透射电子显微镜的分辨率为0.1～0.2nm，放大倍数为几万～百万倍， 用于观察超微结构，即小于0.2微米、光学显微镜下无法看清的结构，又称“亚显微结构”。本次实验TEM表征中我们所使用的是EDAX公司出品的透射电子显微镜XRDXRD 即X-ray diffraction 的缩写，X射线衍射，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。本次实验XRD表征中我们所使用的是BRUKER D8多晶X-射线衍射仪实验步骤将稀硫酸和偏铝酸钠并流加入100ml去离子水中，温度分别控制在室温（25℃）和65℃，控制PH，边加边搅拌，并记录所加溶液的量，PH值，温度以及反应结束后溶液粘度。在母液中陈化30min。抽滤，并用热水洗涤3-5次。110℃烘干2h。研磨，测试硬度。制样，进行XRD，TEM，BET检测。表2：实验记录表序号稀硫酸（ml）偏铝酸钠溶液（ml）pH滴定结束时间沉淀陈化时间（min）温度（℃）烘干（105℃）时间（h）黏度硬度150133.3219:253025.52黏软250184.2319:473025.52很黏较硬35021.54.9920:053025.32较黏较软450265.9920:573025.12较黏较硬550287.0221:333025.42较黏较软650318.1422:013025.32较黏较软750339.0622:283025.42较黏较硬8503510.0117:273025.32较黏硬9504911.1217:473025.32黏8518:573025.42黏软112510012.9319:163025.12黏较硬1246.5503.919:223066.52较黏较硬1344504.959:453064.82较黏硬1443506.0510:033065.22较黏较硬1542506.9510.313064.82较黏较硬1641507.8510:533063.12较黏较软1739508.9811:133062.52较黏较硬1838509.8513:063066.52黏9313:423063.42黏软实验检测部分XRD常温（25℃）组高温（65℃）组pH456789101112常温无定型无定型无定型Bohmite Bohmite Bohmite Bohmite BayeriteBayerite65℃无定型无定型无定型Bohmite Bohmite Bohmite Bohmite Bohmite 和Bayerite——XRD整合图由XRD分析结果可知，在PH低于9时为无定型，PH在9-10之间为假勃姆石，pH在11以上为拜耳石，温度升高有利于结晶，同时各晶型