基础化学实.pptVIP

* * * * * 水蒸气蒸馏的有机化合物：蒸汽压不少于1333.2Pa P＝PA＋PB＝PA0＋PB0 混合物的沸点将比其中任一单组分的沸点都低，常压下用水作为其中的一相，能在低于100℃情况下，将高沸点组分与水一起蒸出。 * * 1.安全管： 管中水柱的高低，估计水蒸汽压的大小。 蒸汽突然上升至几乎喷出时，说明蒸馏系统内压增高，可能系统内发生堵塞。应立即打开螺旋夹，移走热源停止蒸馏。 蒸馏瓶内压力大于水蒸气发生器内的压力时，将发生液体倒吸，应打开螺旋夹。 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 5、分离 分水器的酯层＋圆底烧瓶的反应液 分液漏斗 10ml 水洗涤 分液漏斗 10ml 10％的碳酸钠洗涤 水层（下层）： 醋酸、硫酸、正丁醇、水、溶于水的杂质 酯层（上层）： 乙酸正丁酯、醋酸、硫酸、有机杂质 水层（下层）： 水、乙酸钠、硫酸钠、硫酸氢钠 酯层（上层）：CO2 乙酸正丁酯、乙酸钠、硫酸钠、硫酸氢钠、有机杂质、 水层（下层）： 水、乙酸钠、硫酸钠、硫酸氢钠 分液漏斗 10ml 水洗涤 酯层（上层）： 乙酸正丁酯、有机杂质、水 无水硫酸镁 乙酸正丁酯、有机杂质 MgSO4●nH2O * 6、蒸馏 产量：10～11g。 纯乙酸正丁酯是无色液体，沸点126.5℃ 收集 124～126℃的馏分 不要把硫酸镁倒进去 用电热套代替酒精灯 前馏分多： 1、酯化反应不完全，洗涤后仍含有少量的正丁醇。 2、干燥不彻底，微量的水分，形成了恒沸体系。 * 实验十六 橙油的制备 * 1、水蒸气蒸馏 水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。 适用范围： (1)从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物； (2)除去不挥发性的有机杂质； (3)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物； (4）水蒸气蒸馏常用于蒸馏那些沸点很高且在接近或达 到沸点温度时易分解、变色的挥发性液体或固体有机物，除去不挥发性的杂质。 * 包括蒸馏、水蒸气发生器、冷凝和接受器四个部分。 水蒸汽导出管与蒸馏部分导管之间由一T形管相联结。T形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水。蒸馏的液体量不能超过其容积的1/3。水蒸气导入管应正对烧瓶底中央，距瓶底约8～10mm，导出管连接在一直形冷凝管上。 2、水蒸气蒸馏装置 * 3、橙油的制备 萜烯类化合物，分子式C10H16 ，无色液体，沸点、折光率相近，多有旋光性。 50ml水＋碎片橙皮，水蒸气导入管距瓶底约8～10mm 每秒一滴 约占容积1/2的水 除去水蒸汽中冷凝下来的水 * * C10H16液体 沸点/℃ 折射率 比旋光度 (+)-3,7,7-三双基双环三双基双环[4.1.0]-3-庚烯 172 1.473 +17.7 (+)-3,7,7-三双基双环三双基双环[4.1.0]-2-庚烯 167 1.471 +62.2 （＋）-4异丙稀基-1-甲基环乙烯 171 1.472 +125.6 3，7-二甲基-1，3，7-辛三烯 176～178 1.478 4-异丙叉-1-甲基环乙烯 185 1.482 （-）-7，7-二甲基-2-甲叉双环[2.2.1]庚烷 157～159 1.471 -32.2 （-）-5-异丙基-2-甲基-1，3-环已二烯 175～176 1.477 +44.4 （＋）-6，6-二甲基-2-甲叉双环[3.1.1]庚烷 164～166 1.474 +28.6 （＋）-1-异炳基-2-甲叉双环[3.1.0]己烷 163～165 1.468 ＋89.1 1-葵烯-4-炔 73～74 1.444 橙油可能含有下列物质： 复 习 题 1.沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？ 2.何谓分馏？它的基本原理是什么？ 3.进行分馏操作时应注意什么？ 4.经常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？ 5.根据你做过的实验，总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体？ * 6.用85%磷酸催化工业环已醇脱水合成环已烯的实验中，将磷酸加入环已醇中，立即变成红色，试分析原因何在？如何判断你分析的原因是正确的？ 7.在乙酸正丁酯的制备实验中，粗产品中除乙酸正丁酯外，还有哪些副产物？怎样减少副产物的生成？ 8.对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么？ 9.为什么蒸馏粗环已烯的装置要完全干燥？ 10.用简单的化学方法来证明最后得到的产品是环已烯？ * 11.有机实验中，什么时候利用回流反应装置？怎样操作回流反应装置？ 12