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己二酸的制备、提纯及熔点测定 云南民族大学化学与生物技术学院 有机化学教研室 * 一、实验目的 1.学习以硝酸作氧化剂，用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法。 2.进一步掌握减压过滤、重结晶、测熔点等基本操作。 3.学习有毒气体的处理方法。 要求： 按所给方法和步骤完成己二酸的合成和重结晶提纯。将产品交教师检验后，保存并自然晾干，于下次实验称重、测熔点、计算产率上交。应规范操作，保证安全，且如实认真记录实验情况和现象。 * 二、实验原理 [O] [O] HOOC(CH2)4COOH * 名 称 ?相对分子量? 相对密度 (20℃) 熔点(℃) 沸 点? (℃) 溶 解 度 水 乙 醇 乙 醚 环己醇 100.16 0.9624 25.2 161 1atm 3.520 可 溶 可 溶 己二酸 146.14 1.360 151 265 10mmHg 100100 易 溶 0.615 [物理常数] * 三、主要仪器与试剂 ※ 50%HNO3（6mL），偏钒酸铵(约0.01g)，环己醇（ 分析纯 ），NaOH，活性炭； ※球形冷凝管，温度计，恒压滴液漏斗，三颈烧瓶，量筒，布氏漏斗，烧杯、抽滤瓶，水泵。 * 四、反应装置图 * * 五、实验步骤 * 1. 千万不要用同一个量筒取HNO3和环己醇! 2．反应中有有毒的二氧化氮气体生成，故要用碱液吸收，装置要严密不漏气，以防泄漏毒气污染空气。 3．反应是剧烈的放热反应，滴加环已醇时速度要慢，严格控制滴加速度! 4 ．滴加过程控温在40～60℃之间。否则要尽快用水浴冷却，以免发生危险。 5．反应完成后，在倒反应液时，要在通风厨内进行，以免残余的二氧化氮污染空气。 六、实验关键及注意事项 * 1. 用HNO3作氧化剂对反应装置有何特殊要求？ 2. 实验中尤其要注意的安全问题是什么？ 3．实验成败的关键最重要的是哪一步？ 4. 分析氧化反应温度过高或过低会带来什么问题？ 七、思考题 * * 注意： 1. 千万不要用同一个量筒取HNO3 和环己醇，为什么？ 2. 严格控制滴加速度，滴加过程控 温在40～60℃之间。 * 注意： 1. 千万不要用同一个量筒取HNO3 和环己醇，为什么？ 2. 严格控制滴加速度，滴加过程控 温在40～60℃之间。