实验8 萘联苯的冈谶效液相色谱分析.docVIP

实验8 萘联苯的高效液相色谱分析 实验目的 理解反相色谱的优点及应用。 掌握归一化定量方法。 实验原理 在液相色谱中，若采用非极性固定相和极性流动相，称为反相色谱法。这种方法特别适合于同系物、苯并系物等的分离分析。萘、联苯、菲在ODS柱上的作用力大小不等，则值（为不同组分的分配比）不等，在柱内的移动速率不同，因而先后流出柱子。根据组分面积大小及测得的定量校正因子，就可由归一化定量方法求出各组分的含量。归一化定量公式为 式中，为组分的峰面积；为组分的相对定量校正因子。（以萘为标准，=1）采用归一化法的条件是样品中所有组分都要流出色谱柱，并能给出信号。此法简便、准确，对进样量的要求并不十分严格。 仪器与试剂 仪器：LC-10A高效液相色谱仪；紫外吸收检测器（254nm）；柱Econosphere (3微米)，10cm×4.6cm；微量注射器。 试剂：甲醇，重蒸馏一次；二次蒸馏水；萘、联苯、菲均为分析纯；流动相：甲醇/水=88/12 实验步骤 按操作说明书使色谱仪正常运行，并将实验条件调节如下：柱温为室温；流动相流量为1.0mL/min；检测器工作波长为254nm。 得到标准溶液，已由老师配制。（标准溶液配制：准确称取萘0.08g、联苯0.02g，用重蒸馏的甲醇溶解，并转移至20mL容量瓶中，用甲醇稀释