吐泻肚痛胶囊中朱砂含量测定方法研究.docVIP

　　吐泻肚痛胶囊中朱砂含量测定方法研究 【摘要】 　　目的建立用经典化学方法对吐泻肚痛胶囊中朱砂的含量进行测定。方法对样品的前处理条件和滴定条件进行方法学研究。采用铜试剂滴定的容量法，样品用盐酸与硝酸混合酸（1∶1）分解，在pH大于8的氨性溶液中，铜试剂与汞（Ⅱ）生成白色沉淀（二乙胺基二硫代甲酸汞），过量的铜试剂与Cu2+生成黄色沉淀（二乙氨基二硫代甲酸铜），其黄色沉淀可用四氯化碳浓集，以指示终点。结果在酒石酸存在下，钙、镁、铝、铁、钛、铅、锌、砷、锰、钴、锑、镓、镉、钨、钼、锡等元素不干扰测定。铜、钒、镍有微量影响。金、银定量干扰，但一般中药材中不含，可以不考虑。氯离子（Cl-）、硝酸根（NO- 3）、硫酸根（SO2- 4）等不干扰测定。平均回收率为100.11%，RSD为2.44%。结论该法具有干扰少、操作方便的特点。测定范围从万分之几至百分之几十。适用于该方制剂中朱砂中硫化汞的含量测定。该法分析方法简便、准确，可作为该制剂的定量分析方法。 【关键词】 铜试剂容量法 吐泻肚痛胶囊 朱砂 　　吐泻肚痛胶囊，由木香、厚朴、白芍、茯苓、甘草、广藿香、赤石脂、朱砂和丁香九味药材组成。朱砂为硫化物类矿物辰砂，主含硫化汞（HgS），为有毒药材，应对其进行含量测定，并制定上下限。对于硫化汞化学成分的含量测定方法， 　　2.2.2 铜试剂滴定液 　　试样用盐酸与硝酸混合酸（1∶1）分解，在pH大于8的氨性溶液中，铜试剂与汞（Ⅱ）生成白色沉淀（二乙胺基二硫代甲酸汞），过量的铜试剂与Cu2+生成黄色沉淀（二乙氨基二硫代甲酸铜），其黄色沉淀可用四氯化碳浓集，以指示终点。在酒石酸存在下，钙、镁、铝、铁、钛、铅、锌、砷、锰、钴、锑、镓、镉、钨、钼、锡等元素不干扰测定。铜、钒、镍有微量影响。金、银定量干扰，但一般中药材中不含，可以不考虑。氯离子（Cl-）、硝酸根(NO- 3)、硫酸根（SO2-4）等不干扰测定。故本法具有干扰少，操作方便的特点。测定范围从万分之几至百分之几十。适用于本制剂朱砂中硫化汞的含量测定。 　　2.3 硝酸与盐酸用量的考察取本品内容物，混匀，称取约1.5 g，精密称定，置锥形瓶中，加入硝酸与盐酸各5～15 ml，缓缓加热分解。观察消化情况，结果见表1。表1 硝酸与盐酸的用量考察结果（略） 　　试验结果表明，采用加入盐酸与硝酸各10 ml，即可。 　　2.4 供试品溶液消化时间的选择 　　见表2。表2 不同消化时间的考察结果（略） 　　从表中可见，消化时间60 min即可消化完全。 　　2.5 重复性实验取吐泻肚痛胶囊样品，按上述方法，平行测定6份样品。结果见表3。表3 重复性实验结果（略） 　　结果表明：吐泻肚痛胶囊的硫化汞平均含量为57.864 2 mg/g，RSD为1.01%。重复性较好。 　　2.6 朱砂中硫化汞的含量测定 　　取朱砂粉末0.15 g，精密称定，按照方法三自“置锥形瓶中”开始，同法操作，测定朱砂中硫化汞的含量。 表4 朱砂中硫化汞的含量测定结果（略） 　　2.7 回收率实验采用加样回收法，分别精密称取6份已测定含量的样品（57.864 2 mg/g）约0.75 g，精密称取朱砂（含量98.54%)适量加入，按方法三下样品处理方法消化，滴定，结果见表5。表5 吐泻肚痛胶囊中硫化汞的回收率实验结果（略） 　　 3 讨论 　　由于本品中植物药材含量较多，采用《 中国 药典》2005年版Ⅰ部方法时，结果发现会产生炭化现象，溶液颜色深，无法判断滴定终点；采用方法三时，硫化汞不易溶解完全，且溶液酸度过大，阻滞硫氰酸铁红色的生成，将推迟终点，终点变化不敏锐；采用方法三时，溶液澄清，无炭化现象，易于判断滴定终点，故采用该法。样品消化时，因汞的挥发性较大，故应加回流冷凝管，以防汞损失。 　　曾用