测定水样中锑两种方法的比较 .pdfVIP

学兔兔 《仪器仪表与分析监测》201 1年第4期 测定水样中锑两种方法的比较 Determination of water of the two methods of antimony 梁卫清 胡玉霞2 陆梅 张 莉 陈前熙 戴慧婷 (1．淮安市环境监测中心站 江苏淮安 223001；2．淮安市环保局 江苏淮安 223001) [摘要] 用硼氢化钾作为还原剂，原子荧光法测水样品中的锑，比用火焰原子吸收的方法来分析 水样中锑检出限低、精密度和准确度好。可以证明此方法是有优势的，可用于日常水样的分析。 [关键词] 原子荧光；水样；锑 e中图分类号] )(830．2 [文献标识码] B 馏水样中，摇匀； 引言 锑标准溶液：GSB G 62043--90浓度 为 金属锑具有毒性，三价锑毒性最强。并且地 500mg／L； 表水环境质量也将锑列在其中，可见其分析方法 锑标准中间液：吸取以上标准溶液2．0ml到 的有效性是极其重要的。l1 近年来，原子吸收法 100ml容量瓶中，用蒸馏水定容，得到10mg／L的 在分析环境样品中的金属方面开发很广，但是用 中间液； 原子荧光法来测定水样中的锑能得到更低的检出 锑标准使用液：吸取以上中间液1ml到100ml 限，本文将原子荧光法与火焰原子吸收法进行 容量瓶中，用蒸馏水定容，得到lOOug／L的标准使 比较。 用液； 2％ (w／V)KBH4溶液：称取1．00gKOH溶 1 实验原理 于200rnl蒸馏水中，溶解后加入4．00g KBH4继续 水样加入硫脲，把锑还原成三价。在盐酸溶 溶解，若有沉淀过滤后使用，要放置至少2O分钟 液中，用硼氢化钾将锑还原为挥发性氢化物，以 后再用； 氩气为载气将生成的锑化氢导人电热石英炉中进 5％ (w／V)硫脲+5％ (W／V)抗坏血酸混 行原子化。锑原子受激发光辐射后产生电子跃迁。 合液。 当激发态的电子返回基态时发出荧光，此时产生 2．1．3 标准溶液的配制 的荧光谱线产生共振，所发出的荧光强度与试样 准确吸取锑标准使用液0．O0，1．O0，2．O0， 中锑的含量成正比。… 4．00，8．O0，10．Oral于6个100ml容量瓶中，各 加5ml浓盐酸，再加入5％ (w／V)硫脲+5％ 2 实验部分 (W／V)抗坏血酸混合液20ml，用去离子水稀释 2．1 原子荧光法 至标线，摇匀，与样品放置同样的时问后上机 2．1．1 仪器 测量。 北京海光 AFS_-2202a双光道原子荧光光 2．1．4 仪器的工作条件 度计； 灯电流：80 mA，主辅阴极各40mA；负高压： 锑元素空心阴极灯； 300伏；氩气流量：400 mlfmin；屏蔽气 l 000