铸钢件中氢的分析技术.pdfVIP

氢的释放方式分熔融释放和热抽取方式。 定氢组合分析方法和特点 按照检测手段的不同，测氢又可分为定容测压法、 分析方法 特 点 气相色谱法 、热导法、重量法、库仑法、质谱法和气体 真空热抽取- 真空方法分析时间长，操作繁琐；色谱法 容量法等。目前主流的定氢仪多采用热导法，美国LE． 色谱法 需要选择色谱柱 (种类、长度、温度等)，流 量要求很小，约几十毫升 CO公司还将红外法应用到氢的测量中，通过测定水来 管式炉 仪 器结构 简单，样品熔 融温度 最 高达 实现氢的测定。 一 热导法 19000C， 精度可达0．05~#g 尽管试验室传统测定方法正得到不断完善发展，但随 高频感应炉一 仪 器结构 简单，样品熔 融温度最 高达 着生产工艺的不断改进，工艺人员已经不满足于试验室的 热导法 l90o℃ 惰气熔融脉冲一 可 同时测定 N 、H：、CO；色谱法需要选择 测定结果，而是需要更快速、更直接地反映工艺过程的在 色谱快速法 色谱柱，流量要求很小 (约几十毫升)，精密 线分析数据，因此又出现了钢液中氢的在线测定方法。 度、灵敏度较差，检测下限为5~g／g 1．试验室分析方法 可同时测定H、CO、CO ，仪器结构简单， 惰气熔融脉冲一样品熔融温度最高可达 3000~C，分析时间短 试验室测氢一般需要经过现场取样、样品处理等环 热导法 (约 3min)，精 密 度 较 高，灵 敏 度 可 达 节，最后进行仪器分析。 0．001g／g (1)取样 试验室中应用较为广泛的取样装置为真 2．钢液中氢在线分析方法 空石英管取样器和真空铁制套管取样器。 金属中的氢随着温度的变化溶解度有很大的不同， 定氢试样送至试验室后，截成长5mm左右待用。 很容易从金属中扩散出来，造成氢的逸失。同时，使用 如发现样品柱上存在疏松、裂纹和气孑L，则样品废弃不 上述传统的取样 、试验室分析方法，也会造成由于取样 用。将截好的样品放在CC1中清洗并吹干。为防止氢损 器被玷污或试样内部存在夹杂而带入一些无关的氢。另 失，制好的样品需要马上进行分析。 外，取样、试样淬冷、处理等操作环节耗费时间较长， (2)分析方法 试验室定氢的一种方法是脉冲熔 不能实时反应钢液中的氢含量。为适应现代熔炼的实时 融一热导法，即样品在脉冲加热炉的石墨坩埚中通以强 要求，出现了在线钢液氢测定仪，实现了钢液中氢的在 电流被加热熔融，释放出其中的氢，由载气 (高纯氮 线监测。该方法快捷、精确，为控制钢液中氢及其相关 或高纯氩)将其带人热导检测器中进行检测。另一种 工艺提供了可靠的依据。 方法是将样品放在高频感应炉或管式炉中加热，在样 钢液中氢在线快速分析的方法有两种：一种是测头 品不熔化的状态下，由载气抽取其中的氢，送入检测 浸入式平衡分压法，另一种是电解质电池测量法。目前 器中分析。 普遍使用