聚合物合成工艺试诘验-8个实验.doc

实验一 无水无氧实验操作技术 一、实验目的： 学会一般的无水无氧操作 二、实验步聚： 1、仪器清单： 双排管一只 乳胶管数条 真空泵一台 玻璃支口瓶2只 三通一个 玻璃堵头2只 止血钳两把 酒精喷灯一只 氮气源 2、玻璃双排管的使用： a、双排管一端与氮气入口相连，另一端链接真空泵。 b、双排管支口链接乳胶管，乳胶管长度以刚刚伸出通风柜为宜。乳胶管末端在不使用时用玻璃堵头封闭。 c、将乳胶管与支口瓶通过玻璃两通连接，进行抽换气操作。充气是手指用力捏住乳胶管，使氮气缓慢进入支口瓶，防止倒吸；抽气时手指捏住乳胶管，防止粉末状药品被抽到双排管中污染双排管。 3、实验步骤： a、连接支口瓶与双排管。 b、反复练习充氮气，抽真空操作。注意防止倒吸。 c、抽真空状态下烤瓶子（三次）。 d、学习加入固体药品。 e、学习加入液态药品。 f、学习使用三通。 g、练习将烤好的瓶子移入手套箱。 4、实验注意事项 1、注意任何一个操作环节，避免空气、水分进入支口瓶中。 2、注意烤瓶子时必须为抽气状态。 3、注意加料（固、液）过程必须充气状态。 4、注意移入手套箱时支口瓶必须为负压状态。 5、放入手套箱过渡舱中的热瓶子必须完全冷却才可移入箱中（抽真空15分钟）。 四、思考题 1、烤瓶子时必须为抽气状态，为什么？ 2、加料（固、液）过程必须充气状态，为什么？ 3、移入手套箱时支口瓶必须为负压状态，为什么？ 4、放入手套箱过渡舱中的热瓶子必须完全冷却才可移入箱中（抽真空15分钟），为什么？ 实验二 配位聚合方法合成功能聚烯烃（一） 一、实验目的： 采用配位聚合方法，钒(III)配合物催化乙烯与烯丁醇共聚合，得到末端带有羟基的功能聚乙烯。 二、实验原理： 前过渡金属催化的配位聚合反应。金属中心为三价钒，配体为?-二酮亚胺。助催化剂和保护剂为氯化二乙基铝、再活化剂为三氯乙酸乙酯。 三、实验步聚： 1、仪器清单： 聚合反应瓶（需烤瓶子） 干燥乙烯气体 干燥烯丁醇单体 钒(III)催化剂 三氯乙酸乙酯再活化剂（X mol/L） 氯化二乙基铝助催化剂(Y mol/L) 无水甲苯若干（支口瓶需要烤） 装催化剂溶液的小安瓶一个 2、实验步骤： a、烤瓶子，取无水甲苯备用。 b、装好实验装置，烤干，氮气状态下加入一定量甲苯。 c、称取催化剂配成一定浓度的溶液。 d、控制反应温度。反应装置停止通入氮气，改通入乙烯。 e、注入共单体，缓慢加入保护剂和助催化剂。 f、加入再活化剂。 g、加入催化剂引发反应。 h、加入盐酸乙醇溶液终止反应（缓慢） i、将反应溶液倒入盐酸乙醇溶液中沉淀出聚合物、洗涤、过滤、干燥、称重。 4、注意事项： 1、氯化二乙基铝与空气中水分剧烈反应，冒烟并放出大量热。注意带双层手套操作（外层厚胶皮手套防烧伤，里层厚线手套隔热）。 2、提前计算各组分浓度及用量。 无水甲苯 乙烯 共单体 保护剂 助催化剂 再活化剂 催化剂 四、思考题 1、如何证明所得聚合物的结构？ 2、聚合瓶中一共加入了哪些药瓶，加入顺序是否有要求？ 实验三 配位聚合方法合成聚烯烃（二） 一、实验目的： 采用配位聚合方法，钒(III)配合物催化乙烯与十一烯醇共聚合，得到支链带有羟基的功能聚乙烯。 二、实验原理： 前过渡金属催化的配位聚合反应。金属中心为三价钒，配体为?-二酮亚胺。助催化剂和保护剂为氯化二乙基铝、再活化剂为三氯乙酸乙酯。 三、实验步聚： 1、仪器清单： 聚合反应瓶（需烤瓶子） 干燥乙烯气体 干燥十一烯醇单体 钒(III)催化剂 三氯乙酸乙酯再活化剂（X mol/L） 氯化二乙基铝助催化剂(Y mol/L) 无水甲苯若干（支口瓶需要烤） 装催化剂溶液的小安瓶一个 2、实验步骤： a、烤瓶子，取无水甲苯备用。 b、装好实验装置，烤干，氮气状态下加入一定量甲苯。 c、称取催化剂配成一定浓度的溶液。 d、控制反应温度。反应装置停止通入氮气，改通入乙烯。 e、注入共单体，缓慢加入保护剂和助催化剂。 f、加入再活化剂。 g、加入催化剂引发反应。 h、加入盐酸乙醇溶液终止反应（缓慢） i、将反应溶液倒入盐酸乙醇溶液中沉淀出聚合物、洗涤、过滤、干燥、称重。 4、注意事项： 1、氯化二乙基铝与空气中水分剧烈反应，冒烟并