16己二醇气相催化脱氢合成ε己内酯的研究.pdf

第27卷第10期 现代化工 0ct．2【)07 2007年lo月 ModemChc商cal ·4l· hldustry 1，6一己二醇气相催化脱氢合成 s一己内酯的研究 刘 燕，周 茜，郑长义，王玉忠 (四川大学化学学院降解与阻燃高分子材料研究中·心，四川成都6l0064) 摘要：以l，6-己二醇为原料，自制的G删％q／地q为催化剂．通过气相催化脱氢的方法合成了e一己内酯，研究丁反应温 度、重时空速、氢醇比等因素对反应的影响，获得了最佳反应条件(反应温度为3∞cc．Ⅲ)0重时空速为O．傩h～．氧醇比为8．2)， 此时Ⅲ)o转化率达到100％，皿产率高达662％。 美键词：1，6_己二醇；E一己内醇；气相催化；脱氢 中围分类号：0∞38；TQ42 文献标识码：A 文章编号：0253—4320(2哪7)10一∞41一位 l，6-hex岫ediol Vapor-plla辨ddhy血噌印ad叫ofto争∞pmlact0啦ov盯 olo／Cr20b／A120bc删yst UU Y吼，zHOU Q记m，zm泳Geh8醒一再，wANGk如rIg (c蝴蛔陋州abIe aId№R咖d州P0lyⅡ“e№eIi且l，伽学0fol蒯哪，sich哪umv啊ity， 6】0064，oi咂) o话哦l Ah嘣：Prep臼m曲n d}船pIDkl0Ile(e-cL)h如hy由09明枷叨0fl，6_k娜lediol(删)av盯c叫乜嘎／魅03 e伍ect8 ∞“y艟缸h枷学州．1he and 0f66．2％． 0．0／hdw}lsVdHDo，8．20f如／皿0曲mti0，枷ch咖卸100％。f}Ⅲo啪h8}皿州d K碍wor出：1，6_kx础0l；E一曲prolac咖；如旷P|la∞碳Ic6佣；dehy血学删∞ E一己内酯(cI．)是一种重要的有机合成中间体， 铝、无水碳酸钠均为分析纯。配制含硝酸铜、硝酸铬 由e—cL或与其他单体共聚得到的聚己内酯(P(=L) 和硝酸铝(摩尔比2：2：1)的混合溶液，于70℃搅拌 及其共聚物，是一类可完全生物降解的高分子材 下，将N电c03溶液滴加入上述混合溶液中。所得沉 料Lo“。目前合成￡一cL的方法主要有B∞yer．vd． 淀经离心、洗涤后于100℃干燥24h，然后焙烧3h， H日er氧化法【3‘4J、1．6一己二醇(m)o)液相催化脱氢 压片成型待用。 法硌“j、6-羟基己酸分子内缩合法L7J等。催化氧化1．2实验方法及产物分析 工艺旧-91过程中氧气直接氧化环己酮的工艺至今没 采用固定床反应装置，反应器为长850mm、内 有收到满意的效果。由于原料质量、稳定性和安全 径为22．5mm的不锈钢管。将一定质量的催化剂装 性等方面的原因，技术要求高、难