《分析化学和仪器分析》第1章 定量分析概论.pptVIP

第1章 定量分析概论 1.1 定量分析的过程 1.2 误差的基本概念 1.3 滴定分析概述 1.4 分析化学中的计量单位 1.1 定量分析的过程 我们所遇到的样品千千万万，组成不同，即使分析同样的组分所用方法也不相同，具体步骤自然不同，但是定量分析大体需要进行这样几个步骤： 1. 1. 1 取样 制备分析试样关键是取样有代表性，固体试样经粉碎、过筛、缩分，得到少量分析试样，烘干去掉湿存水，保存于干燥器待称量。 1.1.5 数据处理 用数理统计方法处理平行测定的结果，合理取舍实验数据，使结果得到最好的表达。 用相关公式计算结果，分析结果通常用待测组分的含量表示。液体：mg/L,气体： mg/m3(N),固体：% ?常数、系数等自然数的有效数字位数可认为没有限制 π e 1 2 3 4 … ?对数的有效数字位数由尾数决定 pH=10.34(二位) pH=0.03(二位) pM=5.00(二位) [M]=1.0 ?10-5 ?不能因改变单位而改变有效数字的位数 2.3L=2.3?103mL, 20.3L=2.03 ?104mL 1.0mL=0.0010L (1) 四舍六入五成双 凡5后还有数的一律进 0.10574, 0.10575, 0.10576, 0.10585, 0.105851 0.1057, 0.1058, 0.1058, 0.1058, 0.1059 2．修约规则 13.4748保留四位有效数字应为13.47 (2)一次修约 56.09, 56.33 = 56.21 S = 0.17 = 56.2 平均值的有效数字位数通常与测量值相同，当n大且精密度好，可多保留一位；当精密度不好时，应舍到平均值标准偏差能影响到的那一位。 3. 运算规则 (1)加减法：以小数点后位数最少的数字为准(即 绝对误差最大的为准) 5 2 9 . 7 8 5 . 2 + 2 4 . 5 3 7 5 5 9 . 5 1 7 ? ? ? 559.5 (2)乘除法：以有效位数最少的数字为准(即相 对误差最大的为准) 利用计算器进行运算时，运算前也可不修约， 运算后再修约。 有效数字的要求： (1) 计算结果 w?10%， 保留四位有效数字 1%w10%，保留三位有效数字 (2) 标准溶液浓度： 四位有效数字 (3) 各种误差、偏差保留1?2位有效数字 1.3 滴定分析概述 X + R = P 被测组分 试剂 产物 1.3.1 滴定分析法的基本概念 特点: (1) 准确度高 (误差0.1%) (2) 适于常量分析 (3) 操作简便、快速、费用低 滴定：滴定剂从滴定管加到被测溶液的过程。 滴定剂：已知准确浓度的试剂。 化学计量点：被测组分与滴定剂按滴定反应方程 式的化学计量关系反应完全时的那一点。 滴定终点：指示剂发生颜色变化的转变点。 终点误差：由终点与化学计量点不一致所引起的误差。 按建立化学平衡分为两大类 : 生成反应型滴定: 沉淀生成反应和配合物生成反应 转移反应型滴定: 质子转移反应和电子转移反应 按化学反应类型分为四类: 1. 酸碱滴定法: 测定各类酸碱的含量。 2. 配位滴定法: 测定金属离子的含量。 3. 氧化还原滴定法: 测定具有氧化还原性的物质。 4. 沉淀滴定法: 测定卤素和银。 1.3.2 滴定分析的类型 1. 3. 3 滴定分析对反应的要求 反应定量进行 反应进行的程度达 99.9%以上 2.反应速率快 3.有适当的指示剂指示终点 1.3.4 标准溶液与基准物质 标准溶液: 已知准确浓度的溶液。直接配制 或用基准物质标定。 浓度表示：物质的量浓度，用c表示，单位mol/L 滴定度: 1mL滴定剂相当于被测物质的质量(克)。 用T表示，单位g/mL。 对于滴定反应 xX + t T = pP