一、实验名称硫代硫酸钠的制备及纯度测定.doc

实验名称：光催化剂TiO2的制备、表征和光催化性能的研究 一、实验目的 能运用已学知识查阅相关资料及工具书，熟悉实验原理 能独立设计实验方案(包括实验方法、主要仪器及试剂、主要实验步骤及实验装置图等) 了解纳米材料制备的一般原理及光催化降解典型有机污染物的原理 掌握制备纳米TiO2及复合纳米TiO2的过程中反应条件的选择和控制 掌握光催化降解典型有机污染物的操作过程和催化性能的评价(降解率、COD去除率） 了解利用红外进行化合物的结构分析及粒径分布仪测定固体微粒的粒径分布 综合训练有关实验的基本操作技能 二、实验原理 当光子能量高于半导体带隙能（如TiO2，其带隙能为3.2eV）的光照射半导体时，半导体的价带电子发生带间跃迁，即从价带跃迁到导带。从而使导带产生高活性的电子（e-），而价带上则生成带正电荷的空穴(h+)，形成氧化还原体系。对TiO2催化氧化反应的研究表明，光化学氧化反应的产生主要是由于光生电子被吸附在催化剂表面的溶解氧俘获，空穴则与吸附在催化剂表面的水作用，最终都产生具有高活性的羟基自由基 (OH 。而(OH具有很强的氧化性，可以氧化许多难降解的有机化合物（R）。 三、实验步骤 1、纳米TiO2的制备和表征：由钛酸四丁酯通过溶胶-凝胶法制备纳米TiO2及复合纳米TiO2，并通过红外及粒径分布测定确定其结构和粒径分布。 2、光催化降解甲基橙反应条件的选择和控制：pH值、光强度、光照波长和时间等。 3、光催化剂光催化性能的评价：甲基橙降解率、COD去除率。 四、评价指标： TiO2的产率及粒径分布 TiO2的光催化性能的评价(降解率、COD去除率) 红外光谱定性分析和粒径分布图解析 五、实验时间按排及实验内容 周一上午：讲解实验内容和实验的基本要求；确定实验方案。 综合实验的目的、意义 综合实验的注意事项： 综合实验成绩的评定：预习报告和实验报告（具体要求见下）、实验结果和讨论、实验操作、分析问题和解决问题的能力。 预习和预习报告的要求： 查资料，写出具体的实验步骤 画出实验装置图（尽量使用标准磨口仪器） 尽可能详细地列出所需的试剂和仪器（包括：名称、规格和数量） 了解评价指标的意义（如：产品的红外光谱的解析、粒径分布、COD测定、降解率的计算等） 实验报告的要求： 实验目的 实验原理 仪器与试剂 实验装置图 实验过程（包括：实验步骤、实验现象、实验结果、实验数据的处理和样品的表径分析等） 实验讨论：实验结果的讨论、实验过程中出现的问题及解决的方法和效果。 实验体会 周一下午：实验试剂及仪器的清点和准备；实验装置的安装。 注意：制备TiO2所用的仪器应干燥。 周 二：纳米TiO2及复合纳米TiO2的制备 以钛酸四丁酯为原料合成TiO2复合纳米TiO2。合成方法可通过查资料自定。 周 三：光催化降解典型有机污染物—甲基橙 注意： 紫外灯对人眼有强列的刺激作用，应注意避免长时间直接照射。露光处可用黑色塑料布包裹。 加入TiO2后，应超声分散15~30min，同时开灯使光强度稳定。 光照前取样大约4 mL，经离心分离后测A。 光照后即开始计时。 定时取样大约 4mL，经离心分离后测A。 每小组进行一个条件试验（至少5个点）： pH值的影响 TiO2加入量的影响 降解物浓度的影响 通气量的影响 光照时间的影响 光强度的影响 四：光催化剂光催化性能的评价(甲基橙降解率、COD去除率) 降解率%=(A0-A)/A0×100% （A0：甲基橙溶液在最大吸收波长处的起始吸光度； A：甲基橙溶液在降解一定时间后的吸光度） COD去除率=(COD0-COD)/COD0×100% （COD0：甲基橙溶液的起始COD值； COD：甲基橙溶液在降解一定时间后的COD值） 周五上午：光催化剂TiO2的表征（红外及粒径分布测定） 周五下午：总结和讲评实验；问题讨论。 一、 实验目的 1. 学习和掌握NaA、NaY和ZSM-5分子筛的水热合成方法。 2. 了解静态氮吸附法测定微孔材料比表面积、微孔体积和孔径分布的原理及方法。 3. 在比表面孔径分析仪上测定分子筛样品的比表面积、微孔体积和孔径分布。 二、 实验原理 1．沸石分子筛的合成 沸石分子筛是一类重要的无机微孔材料，具有优异的择形催化、酸碱催化、吸附分离和离子交换能力，在许多工业过程包括催化、吸附和离子交换等有广泛的应用。沸石分子筛的基本骨架元素是硅、铝及与其配位的氧原子，基本结构单元为硅氧四面体和铝氧四面体，四面体可以按照不同的组合方式相连，构筑成各式各样的沸石分子筛骨架结构。 常规的沸石分子筛合成方法为水热晶化法，即将原料按照适当比例均匀混合成反应凝胶，密封于水热反应釜中，恒温热处理一段时间，晶化出分子筛产品。反应凝胶多为