WLTILECL-WI-01-11HA铝及铝合金中锰含量的测定检测实施细则课案.docVIP

温州莱特激光工程研究院有限公司 铝及铝合金中 锰含量的测定检测实施细则 受控状态： 分发号： 持有人： 实施日期 2015年10月09日 编制 审核 批准 日期 日期 日期 一、检测依据： GB/T20975.7-2008《铝及铝合金化学分析方法第7部分：锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法》 二、检测前的准备： 1、对样品状况及有效性进行检查，对被测样品进行分组、编号。 2、对仪器设备正常性和环境条件的适用性进行检查。 三、在检测过程中发生异常现象的处理办法： 在检测过程中，若发现被测样品损坏或出现首次测量超差，检测结果离散性太大等异常情况，应立即对所用试剂、仪器及操作方法、环境条件进行检查，找出原因重新对该样品进行检测。 、在检测过程中发生意外事故的处理办法： 在检测过程中若发生停电、停气、停水或其他非人力可避免的自然灾害，应检查这种情况对检测结果的影响，若无影响，则在恢 复正常后继续测试，若有影响，则需重新进行样品制备测试。 检测过程中，若检测仪器设备发生意外损坏，则应在对仪器设备进行修理检定后重新对样品进行测试。 、检测结束后的工作 检测结果后应对被测样品有效性进行检查，对样品状况进行描述，对仪器设备正常性进行检查，同时进行台面清理工作。 、最短工作日： 本项产品检测的最短工作日为十天。 ML]。 加入5mL磷酸，将溶液加热至沸，加入10mL高碘酸钾溶液，继续煮沸至红色出现后，在不断补加水保持体积不变的情况下，再煮沸5min（显色液中锰量小于或等于0.2mg，煮沸15~30min），保温15~20min，冷却。将试液移入预先用水冲洗过的100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 将部分试液和随同试料所做的空白试验溶液，分别移入3cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长525nm处测量其吸光度。将容量瓶中剩余的试液加入2滴亚硝酸钠溶液使高锰酸退色，重新测量其吸光度。 4.5测定 将试料置于铂（或镍）皿中，盖上铂（或镍）表皿，分次加入总量为40mL氢氧化钠溶液（200g/L），加热溶解后蒸发至糊状，稍冷。用尽量少的温水洗涤皿壁及皿盖，微热，使盐类溶解。将溶液小心移入预先盛有30mL硫酸（1+1）和10mL硝酸的250mL烧杯中。粘附在铂（或镍）皿壁上的氢氧化锰沉淀用少量微沸的亚硫酸钠溶液（10g/L）溶解，将溶液合并于原试液中，用温水洗涤铂（或镍）皿，将试液加热至清亮。 按表1将试液移入容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀并按表1分取相应量试液于250mL烧杯中，按表1补加相应量的酸，以水稀释至约65mL。[注：对于试液中硅的质量分数大于10%和锰的质量分数小于0.1%的铝合金试样，用下述操作代替进行：将试料置于250mL烧杯中，盖上表皿。加入20mL硫酸（1+1），10mL硝酸，2mL氟硼混合酸，微热至试料完全溶解，加热至沸，除尽氮氧化物，用温水稀释至约50mL，加入少量滤纸浆，加热数分钟，用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，收集滤液于250mL烧杯中。将残渣连同滤纸置于铂坩埚中，于500~600℃灰化完全（勿使滤纸燃着），冷却。加入数滴硫酸，2~5mL氢氟酸，滴加硝酸至溶液清亮。蒸发至干，于700℃灼烧数分钟，冷却。用加有数滴硫酸（1+1）的少量温水溶解残渣，加热至完全溶解（必要时过滤）。将此溶液并入主试液中，浓缩至约65mL。] 加入5mL磷酸，将溶液加热至沸，加入10mL高碘酸钾溶液，继续煮沸至红色出现后，在不断补加水（无还原剂的水）保持体积不变的情况下，再煮沸5min（显色液中锰量小于或等于0.2mg，煮沸15~30min），保温15~20min，冷却。将试液移入预先用水（无还原剂的水）冲洗过的100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 将部分试液和随同试料所做的空白试验溶液，分别移入3cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长525nm处测量其吸光度。将容量瓶中剩余的试液加入2滴亚硝酸钠溶液（20g/L）使高锰酸退色，重新测量其吸光度。 按式子计算试液中锰的吸光度：A=（A1-A2）-（A3-A4） 式中： A1——显色试液的吸光度； A2——退色试液的吸光度； A3——显色空白试验溶液的吸光度； A4——退色空白试验溶液的吸光度。 从工作曲线上查出相应的锰量。 4.6工作曲线的绘制 移取0、0.80、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL锰标准溶液于一组250mL烧杯中，依次分别加入15mL硫酸（1+1），10mL硝酸，5mL磷酸，以水（无还原剂的水）稀释至约70mL，加热至沸。加入10mL高碘酸钾溶液（50g/L），继续煮沸至红色出现后，在不断补加水（无还原剂的水）保持体积不变的情况下，继续煮沸15~30min，保温15~20min，