实验五硫酸铜结晶水的测定.doc

实验五 硫酸铜结晶水的测定 实验目的 继续练习分析天平的使用，了解砂浴加热的方法。 了解结晶水及其测定方法。 学习研钵、干燥器等仪器的使用和沙浴加热、恒重等基本操作。 基本原理 水和硫酸铜俗称胆矾，它是一种蓝色晶体，在不同的温度下可以逐步脱水。 CuSO4 .5H2O 48℃ CuSO4 .3H2O +2H2O CuSO4 .3H2O 99 ℃ CuSO4 .H2O +2H2O CuSO4 .H2O 218 ℃ CuSO4 +H2O 无水硫酸铜是白色粉末，本实验是将已知质量的水和硫酸铜加热，除去所有的结晶水后称重，便可计算出水和硫酸铜中结晶水的数目。 仪器和药品 分析天平，砂浴锅，瓷坩埚，干燥器，温度计（300℃），无水硫酸铜（化学纯）。 实验步骤 一、恒重坩埚 ?? 将一洗净的坩埚及坩埚盖置于泥三角上。小火烘干后，用氧化焰灼烧至红热。将坩埚冷却至略高于室温，再用干净的坩埚钳将其移入干燥器中，冷却至室温（注意：热坩埚放入干燥器后，一定要在短时间内将干燥器盖子打开1~2次，以免内部压力降低，难以打开）。取出，用电光天平称量。重复加热至脱水温度以上、冷却、称量，直至恒重。 将一干净并灼烧过的坩埚与分析天平上称重（准至0.1mg），在其中放入1.2-1.5克磨细的无水硫酸铜，在称重两次质量差即是坩埚内硫酸铜的质量（如果再上一个实验中已称量过，就不再重复）。 将坩埚（连内容物）放在砂浴锅内，使其四分之三的体积埋入沙子中，再在靠近坩埚的砂浴内插入一支温度计（300℃）它的末端应与坩埚底部大致处于同一水平，水银球应全部埋入沙内。 将砂浴慢慢加热至240℃，然后小心升温至280℃（在240℃之前可升温快些，以后慢些）维持温度接近并低于280℃，当温度升至240℃左右，可移去酒精灯，让它自动继续升温，如温度降至260℃以下时，可再小心加热使其缓慢回升，随着水分的蒸发，粉末由蓝色变浅蓝色，最后变为灰白色（砂浴温度控制得好，15-20分钟内可以完成）停止加热，用干净的坩埚钳将坩埚移入干燥器内，冷至室温。 用干净滤纸碎片将坩埚外部揩干净，再分析天平上称重后，再将坩埚及其内容物，用上面的方法加热10-15分钟再冷却，再称重，如两次称的质量之差不大于0.005克，按照本实验的要求可以认为无水硫酸铜已经“恒重”，不需要再加热，不然重复以上加热操作，直到符合要求为止。 由实验所得数据，计算出每摩尔CuSO4结合的结晶水数目，该数值取最接近的正整数。 记录和结果 空坩埚重a 克 坩埚+水合硫酸铜重b 克 水和硫酸铜重b-a 克 坩埚+无水硫酸铜重c 克 无水硫酸铜重w1=c-a 克 CuSO4摩尔数w1/160 mol H2O摩尔数w2/18.0 mol 摩尔每摩尔CuSO4结合的H2O的摩尔数 mol 思考并回答下列问题 在水合硫酸铜结晶水的测定中，为什么沙浴加热并控制温度在280℃左右？ 加热后的坩埚能否未冷却至室温就去称量？加热后的热坩埚为什么要放在干燥器内冷却？ 在高温灼烧过程中，为什么必须用煤气灯氧化焰而不能用还原焰中热坩埚？ 为什么要进行重复的灼烧操作？为什么叫恒重？其作用是什么？ 实验注意事项 CuSO4 .5H2O 的用量最好不要超过1.2g 加热脱水一定要完全，晶体完全变为灰白色，不能是浅蓝色。 注意恒重 注意控制脱水温度