山柰挥发油的红外光谱法与气相色谱质谱分析.docVIP

　　山柰挥发油的红外光谱法与气相色谱质谱分析 【摘要】 　　目的分析山柰饮片挥发油的化学成分与指纹图谱，以控制其质量。方法用水蒸气蒸馏法提取挥发油后，采用傅立叶变换红外光谱法（FTIR）和气相色谱－质谱法（GC-MS）分析。结果在10批山柰挥发油的FTIR图谱20个峰中有17~19个共有峰；GC-MS分析每个样品鉴定了37~44种化学成分，特征成分均为对甲氧基桂皮酸乙酯（反式57.3%~78.7%，顺式0.7%~3.4%）、反式桂皮酸乙酯(9.8%~19.5%)、正十五烷（6.9%~17.1%）、3-蒈烯、8-十七碳烯、龙脑、莎草烯，这8种成分共约占挥发油总成分的94.1%~98.2%。结论FTIR能准确地鉴别山柰，GC-MS法能以特征成分为指标精确地控制山柰饮片的质量。 【关键词】 山柰饮片 挥发油 傅立叶变换红外光谱法 气相色谱-质谱法 特征成分 质量控制 　　Abstract：ObjectiveTo analyse the chemical constituents and fingerprint of the essential oils in processed Rhizoma Kaempferiae. Methods The essential oils samples by steam distillation. Chemical constituents on peaks.Chemical constituents of 37-44 kinds essential oils of each samples by GC-MS.The characteristic pounds ethoxycinnamate（trans 57.3%~78.7%，cis 0.7%~3.4%） trans-Ethylcinnamate (9.8%~19.5%)， n-Pentadecane（6.9%~17.1%），3-Carene，Borneol，and a Kaempferiae. GC-MS can be used to control the quality of processed Rhizoma Kaempferiae a Kaempferiae； Essential oils； FTIR； GC-MS；Characteristic constituents； Quality control 　　山柰为姜科植物山柰Kaempferia.galanga L.的干燥根茎［1］。主产于广西、广东、云南。 　　2.3.2 GC-MS测定分别精密吸取山柰油0.2 ml于10 ml容量瓶中，用乙醚稀释定容后，取2μl进样分析，得山柰油的总离子流色谱图（TIC），代表性TIC图谱见图3~4。每张TIC图中均检出40个左右的色谱峰，以色谱峰面积归一法 计算 各成分的相对含量。经计算机NIST质谱库检索，结合人工解析山柰油的化学成分，最终确定了保留时间（RT）相对稳定、相对含量和匹配度均较高的8种特征成分。又采用统计学的t分布法（公式μ= ±ts√n）和Excel程序对特征成分的相对含量进行了99%置信度的区间估计。结果详见表1~2。　　图1 山柰饮片挥发油的FTIR图（略） 　　图2 山柰饮片挥发油的二阶导数FTIR图（略） 　　图3 山柰饮片样品4挥发油成分的TIC图（略） 　　图4 山柰饮片样品9挥发油成分的TLC图（略） 　　表1 10批山柰饮片挥发油中的共有成分（略） 　　 3 讨论 　　本实验中10批山柰油的FTIR图谱和FTIR二阶导数图谱均具有较强的指纹性特征，在FTIR图谱所检出的20个峰中存在17~19个共有峰，有1~3个差异峰。在二阶导数FTIR图谱中吸收峰的鉴别特征更强，且能检出在原始FTIR图谱中没有出现的某些峰。我们还将山柰油的FTIR图谱与同科的姜黄、片姜黄，樟科的肉桂、桂皮等中药的挥发油进行了比较研究，结果均有明显差异。这表明用该法鉴别山柰饮片具有较强的专属性。 　　10批山柰油的GCMS总离子流图的色谱峰保留时间和出峰顺序极具 规律 性，其特征成分形成了独特的指纹图谱，被分离与鉴定的色谱峰数均在37~44个之间，共鉴定出50余种化合物。其中含量较高的共有化合物16种，特征性成分均为对甲氧基桂皮酸乙酯（均值为反式64.4%、顺式1.8%）、反式桂皮酸乙酯（15.9%）、正十五烷(10.4%)、3蒈烯、龙脑，8十七碳烯、莎草烯，这8种成分共约占挥发油总成分的94.1%~98.2%，其中前4种成分占90.0%~96.5%。此结果与樊亚鸣等［4，5］的报道较为接近，而与张桂芝等［7，8］的报道相差甚远。 　　表2 10批山柰样品挥发油特征性成分的色谱峰保留时间及相对含量（略