市售抗骨增生丸中淫羊藿苷含量比较及其相关问题的探讨.docVIP

　　市售抗骨增生丸中淫羊藿苷含量比较及其相关问题的探讨 【摘要】 目的建立HPLC法测定9个不同厂家的市售抗骨增生丸中淫羊藿苷的含量，探讨可能影响抗骨增生丸产品质量的因素。方法HPLC法测定。色谱柱为Alltima C18(5 μm, 250 mm × 4.6 mm)；流动相为乙腈sup2;水(30∶70)；检测波长270 nm；流速1.0 ml·min-1；柱温：30℃。结果淫羊藿苷色谱峰分离度良好，系统适应性试验和方法学考察结果符合《 中国 药典》要求，市售抗骨增生丸中淫羊藿苷的含量差异较大。结论淫羊藿药材和抗骨增生丸的制备工艺对其质量具有重大影响，建议新版《中国药典》对其进行一定的控制，切实保障临床用药的合理性和安全性。 【关键词】 抗骨增生丸 淫羊藿苷 质量控制 抗骨增生丸作为国家基本医疗保险药品目录收载品种，是由淫羊藿、熟地、狗脊等9味中药制成的蜜丸，具有补腰肾、强筋骨、活血、利气、止痛等作用，临床广泛用于增生性脊椎炎（肥大性胸椎、腰椎炎），颈椎综合症，骨刺等骨质增生症。该品种执行标准原为中药部颁标准（编号：a C18 (5 μm, 250 mm × 4.6 mm)；流动相为乙腈－水(30∶70)；检测波长270 nm；流速1.0 ml·min-1；柱温：30℃。 　　2.1.2 系统适应性试验在上述色谱条件下，各样品分离良好，理论板数不小于3 000，分离度不低于1.5，淫羊藿苷峰峰形对称。结果见图1～2。 　　2.2 溶液的制备 　　2.2.1 对照品溶液取在50℃减压干燥至恒重的淫羊藿苷对照品13 mg，精密称定，用甲醇溶解并定容至25 ml量瓶中，即得。 　　2.2.2 供试品溶液取本品20 g, 研细，取2 g，精密称定，加甲醇50 ml，超声提取30 min，过滤，滤渣重复提取1次，用约5 ml甲醇洗涤滤渣及滤纸，合并滤液，通氮气浓缩至小体积，加甲醇并定容至10 ml量瓶中，摇匀，0.45 μm微孔滤膜滤过即得。 　　2.3 方法学考察 　　2.3.1 线性关系考察精密吸取对照品溶液一定体积分别加甲醇稀释1，20，50，80，100倍，摇匀，分别精密进样10 μl，测定，结果对照品峰面积Y与其进样量X (μg)之间呈良好的线性关系，线性范围为：0.0513 0 ～ 5.130 μg，回归方程为：Y=2 357X–18，r=0.999 9。 　　图1 淫羊藿苷对照品色谱图（略） 　　图2 供试品色谱图（略） 　　2.3.2 精密度实验将对照品溶液连续进样5次，10 μl/次，记录峰面积，RSD为0.21%。 　　2.3.3 稳定性实验取供试品溶液分别在0，8，16，32，48 h进样，10 μl/次，记录峰面积，RSD为0.3%，表明供试品溶液在48 h内稳定。 　　2.3.4 重复性实验取同一批样品2 g，5份，精密称定，按样品测定法测定，结果样品中淫羊藿苷平均含量(n=5)为0.42 mg/g；RSD为2.2%。 　　2.3.5 回收率实验取已知含量的同一批样品1 g，9份，精密称定，分别精密加入样品含量80%，100%，120%的淫羊藿苷对照品，按样品测定法测定，平均回收率(n=9)为98.1%，RSD为1.8%。结果见表1。 　　表1 加样回收试验结果（略） 　　2.4 样品测定以“2.3.1”项下对照品溶液作为对照品溶液；照“2.2.2”项方法制备供试品溶液。分别吸取上述2种溶液各10 μl注入液相色谱仪，测定，记录色谱图，以外标法 计算 样品中淫羊藿苷的含量，色谱图见图1～2，平行测定两次。结果见表2。 　　表2 市售抗骨增生丸淫羊藿苷含量（略） 　　3 讨论 　　由上可见市售抗骨增生丸中活性成分淫羊藿苷的含量差别相当大。查阅