广西产柑桔皮总黄酮的提取工艺条件研究.docVIP

　　广西产柑桔皮总黄酮的提取工艺条件研究 【摘要】 　　目的探讨柑桔皮总黄酮的提取及鉴别方法,以充分利用柑桔皮植物资源。方法采用改进的乙醇热提取工艺，对影响总黄酮提取率的主要因素进行了分析,并对所提取的黄酮类物质进行验证。结果柑桔皮提取黄酮类成分的最佳条件为：乙醇浓度70%；提取温度70℃；料液比1∶10；提取时间70 min；提取3次。在该条件下提取率可达到3.02%。结论该方法是提取柑桔皮黄酮类物质的有效途径。 【关键词】 总黄酮；提取；柑桔皮；提取条件 　　Abstract:ObjectiveTo establish the methods for the extraction and identification of flavonoids from the leaves of Ficus microcarpa L. f ..MethodsMain factors influencing the extraction of flavonoids from the leaves of Orange Peel . ents.ResultsOptimized conditions for the extraction of flavonoids perature 70℃；material to solvent 1∶1 0，extraction time 70 min，and extraction for three times . Yield of total flavonoids reached 3.02% under this condition.ConclusionThis method is ideal to l ,制成40 μg·ml-1 贮备液备用。 　　2.3.3 供试品溶液制备将各正交实验所得提取液合并，回收滤液，每个样品液中取0.5 ml加显色剂60%定容置25 ml量瓶中，精密移取0.5 ml定容置10 ml量瓶中备用。 　　2.3.4 标准曲线的制备分别精密移取芦丁对照品储备液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 ，6.0，7.0 ml，于25 ml量瓶中，加入0. 50 mol·L-1NaNO2 溶液1. 00 ml , 摇匀, 5 min 后, 加入0. 30 mol·L-1 AlCl3 溶液1.00 ml , 摇匀, 加入1. 00 mol·L-1NaOH 溶液5.00 ml , 60% 乙醇水溶液定容至刻度, 配制成系列芦丁乙醇标准溶液。用1 cm比色皿在波长500 nm 处测其吸光度。以 吸光度值为纵坐标，质量浓度为横坐标进行回归，得方程A=0.013 4C-0.002 7，r=0.999 3。 　 　3 结果 　　3.1 温度对总黄酮提取率的影响随着温度的升高，溶剂的粘度减小，分子运动速度加快，回流提取液的扩散系数增加，促使浸提速度加快。固定乙醇浓度70%、料液比1∶10，提取时间1 h，变化提取温度。不同提取温度对总黄酮提取率的影响见图2。从图2可以看出，温度到达70℃之前，随温度的升高，总黄酮提取率增加非常明显；但超过70℃后增长缓慢，75℃提取率达到最大，温度超过80℃时，提取液的活性成分将会遭到破坏。因此，温度最好不要超过75℃，应选70℃为宜。另外，温度过高，易造成溶剂的损失，提取效果反而下降。 　　3.2 乙醇浓度对总黄酮提取率的影响黄酮类物质易溶于丙酮、水、醋酸乙酯、乙醇等极性较大的溶剂中。乙醇无毒，对天然药材细胞具有穿透能力，对许多成分溶解性能好且能抑制酶的催化作用，因此，本研究采用乙醇为提取溶剂。在温度70℃下，料液比1∶10，提取1 h，回流提取1次时，乙醇浓度对总黄酮的提取效果见图3。乙醇浓度在70%以前，提取率总是随着乙醇浓度的增加而增加，之后慢慢变小。可能是由于总黄酮包括黄酮苷和苷元，黄酮苷在水和乙醇中都易溶解，但苷元的水溶性较差，而70% 乙醇对黄酮苷和苷元都有较好的溶解性。因此，70%的乙醇提取桔皮总黄酮的效果最好。 　　3.3 提取时间对总黄酮提取率的影响固定乙醇浓度70%，提取温度70℃ ，回流提取1次，料液比1∶10，不同提取时间对总黄酮提取率的影响见图4。提取时间决定着生产的周期，是生产工艺研究中一个十分重要的影响因素，它决定着生产成本和能源的消耗。从图4可以看出，黄酮类化合物的提取率在70 min以后增长趋于平缓。时间过长，延长生产周期，会增加生产成本和能源消耗。所以，提取时间以70 min为宜。 　　3.4 料液比对总黄酮提取率的影响固定乙醇浓度70%，提取温度70℃ ，回流提取1 h，回流提取1次，变化料液比，不同料液比对总黄酮提取率的影响见图5。从图5可以看出，随着溶剂量的增加，总黄酮的提取率逐渐升高，到10倍量时基本上达到