α-生育酚醋酸酯的制备.pdfVIP

学兔兔 第40卷 第 8期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．40 No．8 2011年 8月 TechnologyDevelopment of Chemical Industry Aug．201 1 一 生育酚醋酸酯的制备 吴春燕，蔡 敏，易灵红 (广西现代职业技术学院资源工程系，广西 河池 547000) 摘 要：以95％0t一生育酚和醋酸酐为原料，对甲苯磺酸为催化剂制备oL．生育酚醋酸酯。通过实验确定的 最佳工艺条件为：反应原料比n(仅．生育酚)：n(对甲苯磺酸)：n(醋酸酐)=l：0．007：2，反应时间为1h，反应温度为 l0o℃．o【．生育酚醋酸酯收率为95％。 关键词： ．生育酚醋酸酯；OL一生育酚；对甲苯磺酸；酯化 中围分类号：TQ225．24 文献标识码：A 文章编号：1671-9905(2011)08-0028-03 天然维生素E又名生育酚，包括 ．、p一、 一、6一 95％仅．生育酚， 一生育酚醋酸酯标样(98％)， 生育酚4种．广泛用于医药、食品、化妆品、饲料等 乙酸酐(分析纯)，对甲苯磺酸，碳酸氢钠(分析 方面[ ]。在各种形式的维生素E化合物中，RRR一 纯)，甲苯(分析纯)，无水硫酸镁(分析纯)。 仅一生育酚(即d．0【．生育酚)的生物活性最高，故通 1．2 主要仪器设备 常将非仅一生育酚转化为(It一生育酚[3]。然而，生育 岛津 LC一10ATVP型高效液相色谱仪 ， 酚暴露于空气中会缓慢氧化，遇光时颜色逐渐变 BUCHIR一200型旋转蒸发仪，JB90一D强力电动搅 深，受紫外光照射立即失效。而仅一生育酚醋酸酯 拌机，CS501—3C超级恒温槽，HH—S数显恒温油 则不受这些因素的影响。具有较好的稳定性和储 浴锅。 存性。且除了具有 一生育酚的功效外，还具有特 1．3 实验原理 殊功效如保护视觉神经、保护皮肤、促进溃疡愈 合和抗击炎症．还可用于尿道炎和治疗口腔疾病 等 ]，大大扩展了生育酚的应用领域。国内有关 s。 c 制备 一生育酚醋酸酯的方法罕见．国外有关合成 仅一生育酚醋酸酯的方法大都是以三甲基对苯二酚 1．4 实验方法 或其醋酸酯跟植醇或异植醇为原料或直接以 一 在装有搅拌器、回流冷凝管(接氮气通入管) 生育酚为原料合成 一生育酚醋酸酯 引。前者合 的25OraL三口烧瓶中 加入20g含量95 的 ． 成的产品均为外消旋体，光学活性较低，且需要 生育酚，加入甲苯溶解；加入一定量对甲苯磺酸， 的原料要求较纯，价格昂贵，反应时间较长；后者 得出的产品光学活性较高。文献中有关以OL一生育 随后在滴液漏斗中加人适量乙酸酐：将三口瓶放 人恒温油浴锅中，通人氮气，在冷凝回流下开始 酚为原料与醋酸酐反应用到的催化剂有：三乙胺 [11] 加热搅拌：升温至一定温度后往三颈瓶中逐滴滴 ， 卤化锌和路易斯酸的混合物，浓硫酸l】引，杂多