二缩三乙二醇双β-（3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基）-丙酸酯的合成.pdfVIP

第4o卷第 l1期 应 用 化 工 Vo1．40No．11 2011年 11月 AppliedChemicalIndustry NOV．2011 二缩三乙二醇双 ·(3-叔丁基-4-羟基一5-甲基苯基)· 丙酸酯的合成 孙伟，刘福胜，于世涛 (青岛科技大学化工学院。山东青岛 266042) 摘 要：以3．(3．叔丁基4-羟基-5-甲基苯基)一丙酸甲酯 (Ky250)和二缩三乙二醇 (TEG)为原料，有机锡为催化剂， 采用酯交换法合成了抗氧剂二缩三乙二醇双 ．(3-叔丁基4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸酯(抗氧剂245)。考察了物料 配比、反应温度、催化剂用量及反应时间等因素对收率的影响。结果表明，较佳的反应条件为：n(Ky250)：n(TEG) ：n(有机锡)=2．1：1：0．004，反应温度 185℃，反应时间6h。在此条件下，产品收率86％以上 ，产品含量大于 99％，采用F’ⅡR对产品结构进行了表征。 关键词 ：3．(3-叔丁基_4．羟基．5-甲基苯基)-丙酸甲酯；二缩三乙二醇 ；酯交换；抗氧剂245 中图分类号：TQ216 文献标识码：A 文章编号：1671—3206(2011)11—1998一O3 Synthesisoftriethyleneglycolbis - (3一tert—butyl-4一hydroxy-5-methylpheny1)propiona~ SUN Wei，LIU Fu—sheng，YUShi—tao (CollegeofChemicalEngineering，QingdaoUniversityofScienceandTechnology，Qingdao266042，China) Abstract：Triethyleneglycolbis[一(3-tert-butyl-5一methyl-4一hydroxypheny1)propionate](antioxidant245) wassynthesizedusingmethyl3一(3-tert—butyl-4一hydroxy-5一methylpheny1)propionate(Ky250)andtrieth— yleneglycolasstartingmaterialsnadorganotinascatalystbytransesterification．Theinfluenceoftempera- ture，time，catalystdosagenadn(Ky250)：n(TEG)onproductyieldwerestudied．Theobtainedoptimum reactionconditionswere：凡(Ky250)： (TEG)：n(organotin)=2．1：1：0．004，reactiontemperature 185℃ ，reactiontime6h．Underaboveeonditions，theyieldandpurityoftheproductwereover86％ nad 99％ ．respectively．Thestructureoftheproductwascharacterizedby丌 IR． Keywords：methyl3一(3-tert-butyl-4一hydroxy-5一methylpheny1)propionate；triethyleneglycol；transester- ification；antioxidant245 二缩三乙二醇双 口．(3一叔丁基4．羟基_5一甲基苯 中和水洗，导致后处理繁琐，三废较多，成本高等。 基)一丙酸酯(抗氧剂245)是一种性能优 良的非对称 Rheinfelden—Herten等 使用酶作催化剂时，产品收 型受阻酚类抗氧剂，其单一抗氧效果远远大于 目前