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5-甲基-2-羟基-1，3-苯二甲醛合成工艺研究
维普资讯
学兔兔
第37卷 第8期 化 工 技 术 与 开 发 V01．37 No．8
20o8年8月 Technology Development of Chemical Industry Aug．2008
5一甲基一2一羟基一1，3一苯二甲醛合成工艺研究
秦秀英 ，冼育剑
(1．桂林医学院药学院，广西桂林 541004；2．梧州市环境保护监测站，广西梧州 543002)
摘 要：以对甲苯酚为原料傅Ⅱ备2，6--(羟甲基)-4_甲基苯酚，在室温下用活性MnCh氧化2，6．--(羟甲基)．4一
甲基苯酚，合成了5．甲基．2．羟基．1，3．苯二甲醛。考察了活性MnCh用量、反应时间及溶剂的用量对产品收率的影
响，在反应条件为C9HtzCh(5．0 g)／MnCh(40．0 g)／CHO3(250 mL)／反应时间(36 h)时，产品收率最好。
关键词：对甲苯酚；2，6．二(羟甲基)-4．甲基苯酚；活性MnCh；5一甲基．2．羟基．1，3一苯二甲醛
中圈分类号：0 623．51 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(200S)0O．0016．03
5．甲基．2．羟基．1，3．苯二甲醛是水杨醛的衍生 解。在N2保护下，滴加37％的甲醛溶液120 mL。
《一
物，其商品价格高，是一种重要的医药中间体。它具 在反应恒温、搅拌、回流6 h后，通人o0 气体使溶
有酚氧桥基，且2个醛基可以与氨基缩合成席夫碱， 液变得浑浊，然后用乙酸乙酯萃取3次，收集萃取
在配合物分子设计中，是酚氧为桥基结构新奇的双 液，用无水MgSO4干燥，静置过夜，过滤，滤液被减
核配合物的合成中间体，也是合成大环配体的重要 压蒸馏(乙酸乙酯可重复使用)，于剩余物中加100
原料【1--8】。曾有文献【9]报道了用活性MnCh氧化 mL CHCI3，用冰盐浴降低温度，过滤，用CHCI3洗涤
2，6．二(羟甲基)-4．甲基苯酚制备5．甲基．2．羟基．1， 3次，得2，6．二(羟甲基)．4．甲基苯酚白色粉末产物
3．苯二甲醛，但没有报道其最佳反应条件。本文用 23．5 g(39．296)。若用少量丙酮回流，可进一步纯
活性二氧化锰作氧化剂，以对甲苯酚、甲醛、碳酸钾 化固体，冷却过滤，可以得到洁白色的产物2，6．二
为原料，参考文献合成了5．甲基．2．羟基．1，3．苯二甲 (羟甲基)．4．甲基苯酚，或用水进行重结晶，干燥后，
醛，探讨并确定了其反应的最佳条件。 可以得到白色晶形产物2O．7 g(88．196)。
1．3 5．甲基．2．羟基．1．3．苯二甲醛(C9 03)的合成
将MnCO3于250℃恒温加热5 h时，可制得活
H3 OH ： ： ：
2．o32 性MnO2t引。
在500 mL的三角烧瓶中，将5．0 g 2，6．--(羟
CH2OH CHO
， ， 甲基)-
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