GC-MS法测定塑料食品包装材料中间苯二甲酸二甲酯残留量.pdfVIP

第41卷，第6期 安 徽 化 工 V0l_41．No．6 2015年 l2月 ANHUICHEMICAL INDUSTRY Dec_20l5 GC—MS法测定塑料食品包装材料中间苯二甲酸二甲酯残留量 帮本 (安徽省产品质量监督检验研究院，安徽 合肥230051) 摘要：建立了气相色谱一质谱法测定塑料食品包装材料中间苯二甲酸二甲酯残留量的分析方法。样品经正己烷超声提取，浓缩定容后采 用选择离子模式对其进行气相色谱一质谱分析，外标法定量。结果表明，塑料食品包装材料中间苯二甲酸二甲酯的检测限为0．0l mg／kg，在O．01~0．5mg／L浓度范围内线性关系良好 ，平均添加回收率为93％～104％。该方法操作简单，灵敏度高，重复性好，可满足塑料食 品包装材料中间苯二甲酸二 甲酯检测的需要。 关键词：间苯二甲酸二甲酯；气相色谱质谱法；塑料食品包装材料 doi：10．3969~．issn．1008-553X．2015．06．029 中图分类号：0657．71 文献标识码：A 文章编号：1008—553X(2015)06—0088—03 近年来，食品接触材料作为食品的 “贴身衣”，其安 气相色谱 一质谱联用仪：TSQGC型 (美国Thermo 全性直接影响到食品自身的安全。在食品接触材料中， FisherScientific公司)；色谱柱：5％苯基 一95％甲基聚硅 塑料包装材料使用最为广泛，其 内部可能有残留的有 氧烷弹性石英毛细管柱 (30m×0．25mm，0．25 m，美国 毒 、有害物质迁移进入食品中，因而引发的食品安全事 J．W．Scientific公司)；旋转蒸发仪：Buchi一200型(瑞士 件最多，它的安全陛也最为引人关注…。塑料包装材料中 Buchi公司)；硅胶 SPE小柱 ：500mg／6mL(美国Supelco公 残留物有很多种，其中间苯二甲酸酯类增塑剂(Dimethyl 司)；数控超声波清洗器：KQ5200DE型(南京市超声仪 lsophtalata，DMI)作 为一 种 环境 内分 泌 干 扰 物 器有限公司)；正己烷：色谱纯(美 国Tedia公司)；间苯二 (EnvironmentalEndoreineDisrupters，EEDs)，能够改变 内 甲酸二 甲酯标准品：纯度 99．5％(德 国DR公司)。 分泌系统的正常功能，并可对未受损的器官或其后代产 1．2 标准溶液的配制 生不 良影响躅。目前 ，国家已经颁布了标准GB／T21928 称取间苯二 甲酸二甲酯标准品 100mg(精确至 0．1 — 2008，主要检测邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯 rag)于 100mL容量瓶中，用正己烷溶解并定容 ，配成质 等 l6种增塑剂，其方法检出限为0．05mg／kg，但没有包含 量浓度为 1000mg／L的单标储备液 ，于4℃下避光保存， 间苯二甲酸二甲酯阁。 备用。 与邻苯二甲酸酯类物质类似，问苯二甲酸酯在我国 1．3 样 品前处理 的用量也较大，而且使用量逐年上升，是一类十分重要 准确称取 1．000g(精确至 lmg)食品塑料包装材料 ， 的化工原料，并广泛应用到食品接触材料生产中。近年 用纯净水洗净，晾干，剪成面积小于5mm×5ram的碎 来，监测数据表明，问苯二 甲酸酯在某些食品包装材料 片，置于具塞三角瓶 中，加入 30mL正己烷 ，超声提取 中有一定的残留，因其具有潜在的致癌、致畸、致突变等 30min，用正己烷提取两次，每次 10mL，合并提取液 ，减 副作用 ，国家强制性标准 GB9685—2008中规定问苯二 压浓缩至干，用正己烷溶解并定容至2mL，经 0．45 m 甲酸二甲酯的特定迁移量为0．05mg／kg。但 目前我国并 微孔滤膜过滤，滤液供GC—MS测定。 没有苯二甲酸酯类的检测方法标准，甚至对包