心可宁胶囊质量标准研究.docVIP

　　心可宁胶囊质量标准研究 【摘要】 建立心可宁胶囊的质量标准，以提高其质量标准。 方法 采用薄层色谱法对方中主要药味丹参、牛黄、蟾酥、红花、三七、人参须进行定性鉴别 研究 ，采用高效液相色谱法测定方中丹参酚酸B含量。结果 薄层色谱图谱清晰，专属性强，重现性好；HPLC法测定丹酚酸B含量在0.144 μg～1.44 μg范围内线性关系良好［0］（r=0.9997，n=6），平均回收率为101.2%(RSD=2.1%,n=6)。结论 该方法快速简便，专属性强，重现性好，能有效地控制药品质量。为完善心可宁胶囊的质量标准提供了依据。 【关键词】 心可宁胶囊 质量标准 薄层色谱 高效液相色谱 Abstract：Objective To establish the quality standard for Xinkening capsule．Method Medicines in this description ined as the index by HPLC．Results Medicines could be detected by TLC from three batches of samples．The linear correlation of the salvianolic acid B is good in extent of 0.144μg～1.44μg and the average recovery rate is 101.2%(RSD=2.1%,n=6)．Conclusion The quality control is feasible and can be applied to control the products from mass production．It can ensure the stability of the pharmaceutical quality. Key onsiLTM钻石C18柱（200 mm×4.6 mm，5 μm）；Auto Science AS5150A超声波清洗器；德国Sartorius公司BP211D（十万分之一），BP121S（万分之一） 电子 天平。 对照品：丹酚酸B（供含量测定用，111562-200403）、胆酸对照品（100078-200414）、三七皂苷R1（110745-200415）、人参皂苷Rb1（110704-200420）、人参皂苷Rg1（0703-200221）、人参皂苷Re（110754-200421）；对照药材：丹参对照药材（111562-200403）、蟾酥对照药材（121132-200001）、红花对照药材（120907-200408）均由 中国 药品生物制品检定所提供，甲醇、乙腈为色谱纯（fisher公司），水为超纯水；其他试剂均为 分析 纯。 2 方法与结果 2.1 显微特征鉴别 对红花花粉粒进行显微特征鉴别。取本品，置显微镜下观察：花粉粒球形或椭圆形，直径40～80 μm，外壁有短刺及疣状雕纹，具3个萌发孔。 2.2 薄层色谱鉴别 2.2.1 丹参的薄层鉴别 取本品10粒，倾出 内容 物，加水20 ml，温热溶解，加稀盐酸调节pH值4左右，用乙醚提取三次，每次20 ml，合并乙醚液，用无水硫酸钠脱水，挥去乙醚，残渣用无水乙醇0.5 ml溶解残留物，作为供试品溶液。另取丹参对照药材7 g，加水煎煮3 h，滤过，滤液浓缩至约20 ml，加稀盐酸调节pH值4左右，用乙醚提取三次，每次20 ml，合并乙醚液，用无水硫酸钠脱水，挥去乙醚，用无水乙醇0.5 ml溶解残留物，作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验［1］，吸取供试品溶液和对照药材各5 μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以苯－乙酸乙酯－甲酸(80∶50∶8) 为展开剂，展开，取出，晾干，氨蒸气熏5 min后，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 2.2.2 牛黄的的薄层鉴别 取丹参鉴别项下剩余的供试品溶液，加无水乙醇15 ml稀释后，加少量活性炭脱色，滤过，滤液置水浴上浓缩至约0.5 ml，作为供试品溶液。另取胆酸对照品，加乙醇配制成每1 ml含2 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验［1］，吸取供试品溶液及对照品溶液各5 μl ，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－乙酸乙酯－冰醋酸(5∶15∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热5～10 min后，置紫外灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 2.2.3 蟾酥的薄层鉴别 取本品10粒，倾出内容物，加三氯甲烷30 ml浸渍1 h，时时振