固相微萃取-气质联用测定水中霉味的研究.pdfVIP

第 37卷 ，第 3期 安 徽 化 工 Vo1．37, No3· 75 2011年 6月 ANHUICHEM ICAL INDUSTRY 。 n Jun．2011 固相微萃取 一气质联用测定水中霉味的研究 李先锋 (合肥供水集团有限公司水质检测 中心，安徽 合肥 230011) 摘要：利用固相微萃取(SPME)快速、高效地萃取水中嗅味物质，通过气质联机 (GCM／S)测定水中土霉化合物MIB。该方法重现性好 ，回收 率高，相对标准偏差 3．1％～5．5％，MIB的检出限为4ng／L，同时对影响SPME—GC／MS分析灵敏度的各种实验因素如涂层种类、萃取温度、 平衡时间等进行了讨论。 关键词 ：固相微萃取；土霉化合物；气质联机 doi：10．3969~．issn．1008-553X．2011．03．026 中图分类号：0657．63 文献标识码：A 文章编号：1008—553x(2011)03—0075—03 1前言 500~C烘烤 2小时备用。 固相 微萃 取 (SolidPhaseMicroextraction，简称 2．2实验方法 SPME)是上世纪90年代发展起来的一种新型、高效的样 2．2．1SPME老化 品前处理技术，其操作简单，不需溶剂，且所需样品量少， 按照SPME使用说明，使用前将 SPME纤维头插入 处理步骤少，已广泛用于环境样品中痕量有机物的分析。 GC进样 口于 250℃下老化 1h。 饮用水发臭的现象在数量和程度上逐年加剧，“嗅 2．2．2SPME萃取条件 水”成了当前给水工程 中的一个重大问题。许多用户抱 取 100mL水样于经 200℃烘箱中烘烤 2小时的样 怨饮用水有土 、霉味 。Medsker等人和 Gerder在一次天 品瓶 中，加入适量的NaC1，盖上具有聚四氟乙烯隔垫的 然水嗅味事件 中，通过纯培养物技术确定了MIB能产 螺 口盖，插人SPME针头，推出萃取头于液面上部气体 生霉味。水体 中的MIB主要是蓝藻的代谢产物，它在水 中，调节 电磁搅拌器转速搅拌水样 ，以搅拌时样品不飞 体中浓度达到几个 ng／L就能产生很强的霉味。感官评 溅到萃取头为宜，60~C下萃取 30min，插入GC进样 口， 价和仪器测定是检测嗅味物质的两种主要方法。我国 解析3min。萃取下一样品时应于250~C继续解析5min， 《生活饮用水标准检验方法》关于嗅和味的强度测定采 以防残留。 用感官评价，这种方法虽然快速简单，但受测试人和水 2．2．3 色谱条件 质因素的影响，结果无法量化 。仪器测定方法主要是采 进样 口温度 250~C，无分流进样 ；传输线温度 用 GC或GC／MS进行定量分析，但水中嗅味物质一般在 280℃；色谱柱类型HP一5MS(30m*0．25mm*0．25 m)石 几个 ng／L，因此需对水样进行富集浓缩 。其中固相萃取 英毛细管柱 ；程序升温 ：初始温度 50cC，保持 2min，以 (SPE)和固相微萃取 (SPME)是常见的分离水中微量有 5~C／min升到 260cC，保持 2min，氦气流速 1．0mL／min。 机物的方法。 ’ 2．2．4 质谱条件 2实验部分 EI电离方式 ；电子能量 70eV；电子倍增器 电压 2．1仪器与试剂 968V；四级杆温度 150~C；离子源温度 230℃；